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一种碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的制备方法


技术摘要:
本发明涉及一种碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的制备方法,其以CH4作为气相碳源,高纯度的SiO2粉体为固相硅源。在真空下,重新注入气相碳源,碳源均匀分布在固体硅源当中;避免了不必要的污染,提高了碳化硅纯度。而且利用气相/固相的合成SiC粉料,气相原料的杂质并  全部
背景技术:
近年来,高电阻率、高纯半绝缘碳化硅单晶衬底在高频高功率SiC及GaN基电子器 件的应用越来越多。目前普遍采用PVT  (物理气相传输  )法生长高纯半绝缘碳化硅单晶,在 PVT法中,采用SiC粉料做为生长单晶的原料,因此SiC粉料的各项参数直接影响了高纯半绝 缘单品的生长质量以及电学性能。 商用SiC粉料一般采用艾奇逊(Acheson)法,即是碳热还原法来制备。然而,该法制 备的SiC粉料杂质含量较高,不适合SiC单晶的生长。此外,SiC粉料的制备方法还包括:溶 胶—凝胶法、CVD法以及自蔓延法等。然而,这些方法要么成本高,不适于碳化硅粉料的批量 化合成;要么纯度不高,不适用于碳化硅单晶生长。
技术实现要素:
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种碳化硅单晶生长用高纯碳 化硅粉体的制备方法,其制备成本低,且制备得到的碳化硅粉体纯度高。 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是: 一种碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤1、把SiO2粉体放入石墨坩埚内,然后把坩埚置入真空加热炉中; 步骤2、对真空加热炉抽真空,然后向真空加热炉灌入CH4/N2混合气体; 步骤3、开启加热器,对SiO2粉体加热,并静置,得到含残碳的碳化硅粉体以及混合废气 CO H2 N2 NH3 H2O; 步骤4、将石墨坩埚降至室温,将真空加热炉内的混合废气抽出,并进行电脉冲处理,然 后排出;接着向真空加热炉注入空气至大气压下,取出石墨坩埚; 步骤5、将石墨坩埚内含残碳的碳化硅粉体取出,并将其放置在石英坩埚内,再把石英 坩埚放回真空加热炉; 步骤6、对真空加热炉抽真空;然后向真空加热炉灌入O2和N2混合气体,进行加热并静 置,进行除碳处理; 步骤7、石英坩埚降温后,取出其内的粉体,即得到适合单晶生长用的高纯SiC粉料。 所述SiO2粉体的纯度大于99.999%。 所述SiO2粉体的粒径为50-200μm。 所述步骤2中,真空加热炉抽真空至10-4Pa之下,向真空加热炉灌入CH4/N2混合气 体至70~90kPa。 所述步骤3中,SiO   oC o2粉体加热的温度为1800   ~2000 C,静置时间为3小时以上。 所述步骤6中,真空加热炉抽真空至10-4Pa之下;向真空加热炉灌入O2和N2混合气 3 CN 111591994 A 说 明 书 2/3 页 体至0.7 1MPa,加热温度为500 650o~ ~ C,静置时间为1小时以上。 采用上述方案后,本发明具有以下有益效果: 一方面,本发明以CH4作为气相碳源,高纯度的SiO2粉体为固相硅源。在真空下,重新注 入气相碳源,碳源均匀分布在固体硅源当中;可以避免使用双固相源,液相/固相源在预先 混均匀,或是填加活化剂时,造成不必要的污染,提高了碳化硅纯度。而且利用气相/固相的 合成SiC粉料,气相原料的杂质并不会留在SiC成品料中。过量的C源参于合成,可以确保所 有Si源的转换,多余的C都是来自CH4,本身不存在杂质,同时在干静与高温条件下,通O2气 体氧化残留的C成气体CO2,就可轻易的把C从粉体中分离出来。所以,本发明能够制备出高 纯度的碳化硅粉体。 另一方面,本发明用高纯度SiO2粉体、CH4、N2、O2作为原料,原料易取得,且成本相 对低。生产过程中只产生气体废料,这废气经电脉冲处理后,最终的产物都是对环境无害的 气相物质。所以,本发明制备成本低切环保无污染。 附图说明 图1为步骤1-4的反应示意图; 图2为为步骤5-7的反应示意图。 标号说明: 真空加热炉10;加热器20;石墨坩埚30;石英坩埚40。
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