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技术摘要:
本发明涉及一种多酚的快速提取方法,具体提供了白术多酚的提取方法,其包括:步骤一、原料处理;步骤二、高压脉冲电场提取;步骤三、树脂吸附;步骤四、成品制备;白术依次经过步骤一至步骤四,得白术多酚产品。该方法有效地解决了现有提取方法效率低、纯度不高、高成 全部
背景技术:
多酚是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、 酯类等,因此,溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。除此之外,还有微波辅 助提取、超声波辅助提取、生物酶解提取、超临界流体萃取和膜技术提取等《( 石榴多酚的提 取纯化工艺》,专利号:201310027309.5;103239489B《;一种海藻多酚的提取方法》,专利号: 201210526792.7;102935093B《;一种橄榄叶多酚的提取方法》,专利号:201210526793.1; 102935101B《;龙眼核多酚的提取方法》,专利号:201210570380.3;102961486B)。 白术,别名于术、冬术、于潜白术,为菊科多年生草本植物白术(Atractylodes Macrocephala Koidz)的根茎,其味甘苦,性温,临床主要用于补脾气,性温,味甘、微辛带 苦,功能健脾益气、燥湿利水、止汗安胎,用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、眩悸、水肿、自汗、 胎动不安等症,主产于我国的浙江、湖南、湖北和安徽等地。研究表明,白术中除挥发油、内 酯等化合物具有较强的生物活性外,其多酚成分也同样具有重要的生物活性和功效,如抗 氧化、降血糖及抗肿瘤等作用;研究还发现,多酚发挥其生物活性功能主要与其一级结构、 高级结构、聚合度、取代度以及分子量、溶解度等有关。白术中的活性多酚类物质包括水杨 酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸等, 对其功效组分的解析及功能的进一步利用,还有待进一步的深入研究。 随着技术发展和人类认识不断加深,人们发现白术多酚类在生物体中除作结构材 料和能源性材料外,更重要地,还参与了生命现象中细胞的各种活动。多酚广泛应用于食 品、纺织、化妆品和医药领域等领域,其在生物学上的重要意义决定了它在食品及医药领域 有广阔的前景。 然而,白术多酚的提取方法还需进一步研究。
技术实现要素:
本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的: 发明人发现,目前尚无利用高压脉冲电场提取方法提取白术多酚的研究和应用。 本申请发明人在进行了大量的试验探索,综合考虑了得率、纯度及抗氧化性能后,终于研制 出了本发明的提取方法。该方法所使用的溶剂具有无毒、无害、用量少、成本低的特点,且该 方法工艺简单、无环境污染,具有高效、省时和成本低等优点,是一种绿色环保、前景广阔的 白术多酚提取技术。另外,利用该方法提取得到的白术多酚的DPPH自由基清除能力比传统 乙醇水溶液提取法提高了1.30~2.03倍,DPPH自由基清除能力显著提高。 为此,本发明提供了一种白术多酚的提取方法,其包含: 1)将白术与体积浓度为50%-80%(如60%或70%)的乙醇水溶液混合,得到的混 4 CN 111718386 A 说 明 书 2/8 页 合物利用高压脉冲电场进行处理,再将高压脉冲电场处理产物进行减压过滤,得到的滤渣 为白术多酚粗产品,其中,所述高压脉冲电场处理是在功率为300-500W(如400W)、电场强度 为30-40KV/cm(如35KV/cm)、脉宽为8-10μs(如8.5、9或9.5μs)、频率为50-70Hz(如60Hz)的 条件下进行的; 2)将所述白术多酚粗产品加水配制成8-12mg/mL(如9、10或11mg/mL)的溶液,之后 将所述溶液用大孔树脂进行吸附; 3)将所述吸附后的大孔树脂进行过滤,滤干后的大孔树脂用体积浓度40-60%(如 50%)的乙醇水溶液进行动态洗脱,得到的洗脱液浓缩后真空冷冻干燥,得到白术多酚提取 物。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述高压脉冲电场处理时,所述功率为400W,或者 所述电场强度为35KV/cm,或者所述频率为60Hz。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述高压脉冲电场处理的时间为3-5h,优选4h。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述混合时,所述白术的质量与所述乙醇水溶液的 体积的比为1mg:40mL-1mg:70mL。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述减压过滤是在压力为0.01MPa的条件下进行 1.0h。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述减压过滤后,进一步包括,将得到的滤渣用 50%-70%的乙醇水溶液洗涤3次,将洗涤后的滤渣合并,得到所述白术多酚粗产品。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述洗涤时,所述滤渣的质量与所述乙醇水溶液的 体积的比为0.001g:10mL-0.001g:50mL。 在一些实施方案中,步骤2)中,将所述白术多酚粗产品加水配制成10mg/mL的溶 液。 在一些实施方案中,步骤2)中,所述大孔树脂为Daion SP207大孔树脂。 在一些实施方案中,步骤2)中,所述吸附时,流速为1.0-2.0BV/h。 在一些实施方案中,步骤2)中,所述吸附时,吸附时间为1.0-3.0h。 在一些实施方案中,步骤2)中,所述吸附后,进一步包括,将所述吸附后的大孔树 脂进行振荡处理。 在一些实施方案中,步骤2)中,所述振荡处理是在25℃恒温水浴中振荡8h,振荡频 率为1200r/min。 在一些实施方案中,步骤3)中,滤干后的大孔树脂用体积浓度50%的乙醇水溶液 进行动态洗脱。 在一些实施方案中,步骤3)中,所述动态洗脱时,洗脱速率为2.0-3.0BV/h。 在一些实施方案中,步骤3)中,所述过滤后,进一步包括,将所述过滤后的大孔树 脂用蒸馏水洗涤两次。 在一些实施方案中,步骤3)中,所述浓缩是在60℃的条件下进行的。 在一些实施方案中,步骤3)中,所述浓缩为浓缩到原有体积的10~15%。 在一些实施方案中,步骤3)中,所述真空冷冻干燥是在温度为-20~-10℃、压力为 0.1-0.2MPa的条件下进行的。 在一些实施方案中,步骤1)中,所述白术预先经过烘干和粉碎处理。 5 CN 111718386 A 说 明 书 3/8 页 在一些实施方案中,所述烘干后,白术的含水率低于0.05%。 在一些实施方案中,所述烘干为将所述白术置于烘箱中烘至近干,然后在恒温恒 湿干燥器内烘至恒重,使得白术的含水率低于0.05%。 在一些实施方案中,所述烘箱的温度为45-55℃。 在一些实施方案中,所述恒温恒湿干燥器的温度为105-110℃。 在一些实施方案中,将所述粉碎后的白术进一步过200目筛,得到白术粉末。 有益效果: 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果: (1)本发明的提取方法适宜工业化生产,提取率高、纯度高; (2)根据本发明方法得到的白术多酚具有明显提高的DPPH自由基清除能力; (3)所使用的溶剂等具有无毒、无害、用量少、成本低的特点,工艺简单、无环境污 染,具有高效、省时和成本低等优点,是一种绿色环保、前景广阔的白术多酚提取技术; (4)以提高白术多酚抗氧化活性为目的的高压脉冲电场提取方法,能够克服常规 乙醇水提取对活性物质带来的不利影响;利用高压脉冲电场提取方法能够加强溶剂与样品 的接触,并破坏白术中的细胞组分,将所需化合物从样品基体中分离,从而进入溶剂中; (5)本发明的提取方法具有快速、成本低等特点,并且可以减少溶剂的用量,提高 提取得率以及产品纯度; (6)本发明方法制备得到的白术多酚具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等 活性,可在食品、医药及烟草领域中应用,通过LC-MS鉴定出白术多酚主要含有的活性成分 为18种,其结构式如图2所示。 附图说明 图1显示了本发明实施例的DPPH自由基清除能力测定结果; 图2显示了白术多酚产物中组分的结构式。