技术摘要：
本发明提供了一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，属于石墨烯材料领域。它解决了现有物理制备法制备石墨烯，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题等问题，一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S01：对鳞片石墨进行预处理 全部
背景技术：
石墨烯是一种由碳原子以平面杂化轨道组成六角型呈蜂巢的结构、只有单个碳原 子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料之一。 石墨烯拥有巨大的应用前景，因此迫切需要寻找一种高质量、污染少、易制备的方 法来满足目前蓬勃发展的石墨烯应用需求。目前国内外制备石墨烯的方法以氧化还原方法 为主，这对石墨烯的结构及性能影响较大，同时存在严重的环境污染问题。另有少数物理制 备法，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题。 如现有技术中： CN 106335891A公开了一种以汽爆法制备石墨烯的方法，其采用石墨材料制备石 墨烯，但是因石墨原材料尺寸较大且较多杂质然，使用该方法操作虽最终可制备出石墨烯， 但是需反复进行汽爆法，此举除了增加成本以外制备时间也较长，不利于快速工业化生产。 CN 107032332A公开了一种利用微波与机械力的协调作用制备石墨烯的物理方 法，这种方法简便且操作简单，但因能耗太大只能产生数量极为少数的石墨烯，且使用的容 液中含有其他金属离子，因此成品的石墨烯纯度有待评估。 CN 105712336A公开了一种石墨烯物理剥离式生产方法，将石墨鳞片添加到中剥 离液然后利用1～3atm进行剥离制备石墨烯，该方法虽可行但是剥离液残留的化学物质在 石墨烯干燥后仍会残留在成品中，且剥离压力偏低可能无法有效的完全剥离，导致产能偏 低成本过高。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种以鳞片石墨为原料 的石墨烯物理制备方法。 本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理 制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌； S02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研 磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液； S03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。 优选地，步骤S02中，两步研磨的第一步是在0.5Mpa的压力下，研磨速率从1000rpm 逐渐提高至1500rpm，研磨时间为3小时。 优选地，步骤S02中，两步研磨的第二步是将压力提升至10Mpa，研磨速率从 1500rpm逐渐提高至3000rpm，研磨时间为1小时。 3 CN 111591982 A 说 明 书 2/3 页 优选地，步骤S02中，研磨设备中的研磨介质为直径为0.1～0.3mm的氧化锆材质研 磨珠。 优选地，步骤S03中，将石墨烯分散液置于喷雾干燥机中，进风温度为400～450℃， 出风温度为90～100℃，喷雾器离心转速为35000rpm，干燥后获得石墨烯粉体。 优选地，步骤S01中，10％的鳞片石墨，0.01％的插层剂，0.2％的渗透剂和89.79％ 的溶剂混合搅拌0.5小时。 优选地，步骤S01中，所述的鳞片石墨的粒径为1-2um，碳含量大于99.9％。 优选地，步骤S01中，所述插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化 铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种组合。 优选地，步骤S01中，所述渗透剂为EMPIMIN OT75、EMPIMIN OP80、SURFONIC DOS中 的一种或几种组合。EMPIMIN OT75、EMPIMIN OP80、SURFONIC DOS均为亨斯曼(HUNTSMAN)化 工的产品。 优选地，步骤S01中，所述的溶剂为水、乙醇、NMP中的一种或几种组合。NMP化学中 文名称为N-甲基吡咯烷酮。 本发明的工作原理：本发明的通过将鳞片石墨与插层剂、溶剂、插层剂混合，插层 剂减小鳞片石墨片层之间范德华力，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易被剥离，渗透剂 的加入能帮助鳞片石墨与水充分润湿，有利于后续的膨胀剥离反应，加速了鳞片石墨的膨 胀；再采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨得到石墨烯悬浊液，最后泄压得到石墨烯分 散液，喷雾干燥，得到石墨烯粉体。 与现有技术相比，本发明具有以下优点： 1.本发明的操作过程十分简单、且制备时间短、污染少、成本低。 2.本发明采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨，能有效的剥离鳞片石墨，最后 得到的石墨烯分散液分散性好。 3.本发明采用了插层剂、渗透剂配合使用，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易 被剥离。 4.本发明采用喷雾干燥法干燥物料，能将石墨烯分散液直接干燥得到粉状产品， 省去了蒸发、粉碎等工艺。 附图说明 图1为本发明实施例制备的石墨烯的扫描电镜图(SEM)； 图2为本发明实施例制备的石墨烯的投射电镜图(TEM)； 图3为本发明实施例制备的石墨烯的原子力显微镜图(AFM)； 图4为本发明原子力显微镜图中的放大图； 图5为本发明原子力显微镜图中的放大图表； 图6为本发明实施例制备的石墨烯的X射线衍射图(XRD)； 图7为本发明实施例制备的石墨烯的拉曼光谱图(Raman)。
本发明提供了一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，属于石墨烯材料领域。它解决了现有物理制备法制备石墨烯，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题等问题，一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S01：对鳞片石墨进行预处理 全部
背景技术：
石墨烯是一种由碳原子以平面杂化轨道组成六角型呈蜂巢的结构、只有单个碳原 子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料之一。 石墨烯拥有巨大的应用前景，因此迫切需要寻找一种高质量、污染少、易制备的方 法来满足目前蓬勃发展的石墨烯应用需求。目前国内外制备石墨烯的方法以氧化还原方法 为主，这对石墨烯的结构及性能影响较大，同时存在严重的环境污染问题。另有少数物理制 备法，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题。 如现有技术中： CN 106335891A公开了一种以汽爆法制备石墨烯的方法，其采用石墨材料制备石 墨烯，但是因石墨原材料尺寸较大且较多杂质然，使用该方法操作虽最终可制备出石墨烯， 但是需反复进行汽爆法，此举除了增加成本以外制备时间也较长，不利于快速工业化生产。 CN 107032332A公开了一种利用微波与机械力的协调作用制备石墨烯的物理方 法，这种方法简便且操作简单，但因能耗太大只能产生数量极为少数的石墨烯，且使用的容 液中含有其他金属离子，因此成品的石墨烯纯度有待评估。 CN 105712336A公开了一种石墨烯物理剥离式生产方法，将石墨鳞片添加到中剥 离液然后利用1～3atm进行剥离制备石墨烯，该方法虽可行但是剥离液残留的化学物质在 石墨烯干燥后仍会残留在成品中，且剥离压力偏低可能无法有效的完全剥离，导致产能偏 低成本过高。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种以鳞片石墨为原料 的石墨烯物理制备方法。 本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理 制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌； S02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研 磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液； S03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。 优选地，步骤S02中，两步研磨的第一步是在0.5Mpa的压力下，研磨速率从1000rpm 逐渐提高至1500rpm，研磨时间为3小时。 优选地，步骤S02中，两步研磨的第二步是将压力提升至10Mpa，研磨速率从 1500rpm逐渐提高至3000rpm，研磨时间为1小时。 3 CN 111591982 A 说 明 书 2/3 页 优选地，步骤S02中，研磨设备中的研磨介质为直径为0.1～0.3mm的氧化锆材质研 磨珠。 优选地，步骤S03中，将石墨烯分散液置于喷雾干燥机中，进风温度为400～450℃， 出风温度为90～100℃，喷雾器离心转速为35000rpm，干燥后获得石墨烯粉体。 优选地，步骤S01中，10％的鳞片石墨，0.01％的插层剂，0.2％的渗透剂和89.79％ 的溶剂混合搅拌0.5小时。 优选地，步骤S01中，所述的鳞片石墨的粒径为1-2um，碳含量大于99.9％。 优选地，步骤S01中，所述插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化 铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种组合。 优选地，步骤S01中，所述渗透剂为EMPIMIN OT75、EMPIMIN OP80、SURFONIC DOS中 的一种或几种组合。EMPIMIN OT75、EMPIMIN OP80、SURFONIC DOS均为亨斯曼(HUNTSMAN)化 工的产品。 优选地，步骤S01中，所述的溶剂为水、乙醇、NMP中的一种或几种组合。NMP化学中 文名称为N-甲基吡咯烷酮。 本发明的工作原理：本发明的通过将鳞片石墨与插层剂、溶剂、插层剂混合，插层 剂减小鳞片石墨片层之间范德华力，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易被剥离，渗透剂 的加入能帮助鳞片石墨与水充分润湿，有利于后续的膨胀剥离反应，加速了鳞片石墨的膨 胀；再采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨得到石墨烯悬浊液，最后泄压得到石墨烯分 散液，喷雾干燥，得到石墨烯粉体。 与现有技术相比，本发明具有以下优点： 1.本发明的操作过程十分简单、且制备时间短、污染少、成本低。 2.本发明采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨，能有效的剥离鳞片石墨，最后 得到的石墨烯分散液分散性好。 3.本发明采用了插层剂、渗透剂配合使用，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易 被剥离。 4.本发明采用喷雾干燥法干燥物料，能将石墨烯分散液直接干燥得到粉状产品， 省去了蒸发、粉碎等工艺。 附图说明 图1为本发明实施例制备的石墨烯的扫描电镜图(SEM)； 图2为本发明实施例制备的石墨烯的投射电镜图(TEM)； 图3为本发明实施例制备的石墨烯的原子力显微镜图(AFM)； 图4为本发明原子力显微镜图中的放大图； 图5为本发明原子力显微镜图中的放大图表； 图6为本发明实施例制备的石墨烯的X射线衍射图(XRD)； 图7为本发明实施例制备的石墨烯的拉曼光谱图(Raman)。
