技术摘要：
本发明涉及一种新型氧化锆复合磨料的制备工艺及研磨液，先制备氧化锆复合磨料有机前驱溶胶；再对有机前驱溶胶的造粒；然后烧结，获得氧化锆复合磨料。本发明制备的氧化锆复合磨料由无数微小的氧化锆颗粒通过晶界处的硼铝酸盐熔体粘接而成，虽宏观尺寸较大，在研磨硅片 全部
背景技术：
目前，我国单晶硅的平面精加工主要采用机械研磨，普遍加工方法都是由厂家采 购粒径在7-14微米的片状白刚玉作为磨削材料，然后将磨料与水（或有机溶剂）和分散剂配 制成氧化铝研磨液。单晶硅片的双端面研磨设备采用的是专用双面立式磨床，在研磨时磨 床的上下端面各有一个铸铁盘，配置好的氧化铝研磨液滴加到铸铁盘与单晶硅片之间，在 研磨加工过程中铸铁盘与单晶硅之间产生相对运动，此时处于研磨盘与单晶硅之间的白刚 玉磨料就对要加工的单晶硅表面实现自由滚动研磨。采用该工艺目前存在一个技术瓶颈， 随着电子技术的发展对研磨后的单晶硅片要求光洁度尽可能的高，表面残余应力尽可能的 低，这就需要采用直径更细的硬质磨料，但是磨料变细会使研磨效率大幅度下降，同时因为 磨除能力的降低，会使硅片的平面度误差增加，不利于高精度的光刻蚀。开发出一种既能高 效研磨去除单晶硅片加工余量，又能获得高光洁度、低应力的研磨表面的研磨磨料，对于推 动我国半导体精密加工技术的发展具有重要意义。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种氧化锆复合磨料的制备工 艺，以获得磨削效率高且研磨表面质量好的磨料；本发明的目的之二在于提供一种用于单 晶硅片表面加工的研磨液。 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下： 一种氧化锆复合磨料的制备工艺，包括如下步骤： S1、将ZrOCl2粉末和无水乙醇按1:（8-10）的质量比混合均匀，获得ZrOCl2的无水乙醇 溶液； S2、将S1获得的无水乙醇溶液与异丙醇铝按（93-95）:（5-7）的质量比混合均匀，获得第 一混合溶液； S3、将S2获得的第一混合溶液与高羟丙烯酸树脂按100：（3-5）的质量比混合均匀，获得 第二混合溶液； S4、向S3获得的第二混合溶液中边搅拌边滴加硼砂溶液，滴加完成后，再以6000-8000 转/分钟的速度搅拌5-8h，获得有机前驱体溶胶； 其中，所述硼砂溶液的浓度为5-7wt%，硼砂溶液的滴加量为第二混合溶液的5-10wt%； S5、以S4获得的有机前驱体溶胶为原料，喷雾造粒，获得干燥凝胶颗粒； S6、将S5获得的干燥凝胶颗粒与液体酚醛树脂按（94-95）:（5-6）的质量比混合均匀后， 转移至气氛炉中，在惰性气氛下，以5-8℃/min的速度升温至300℃，保温0.5-1h后，再以2-3 ℃/min的速度升温至500℃，保温0.5-1h，然后以5-8℃/min的速度升温至800-900℃，保温 3 CN 111607359 A 说 明 书 2/5 页 1-2h后，随炉冷却，获得氧化锆复合磨料。 本发明中，ZrOCl2粉末易溶于无水乙醇中，将ZrOCl2与无水乙醇按质量比1:（8-10） 称取后混合搅拌后获得ZrOCl2的无水乙醇溶液，然后在ZrOCl2的无水乙醇溶液加入特定量 的异丙醇铝，获得第一混合溶液。第一混合溶液中再加入特定量的高羟丙烯酸树脂，高羟丙 烯酸树脂可作为后继造粒工艺的临时粘接剂，同时高羟丙烯酸树脂能同时溶于乙醇和水等 极性较大的溶剂，在后继工艺中不会因为水溶液的加入而产生偏析。后续在第二混合溶液 中滴加所述量和浓度的硼砂溶液，第二混合溶液中ZrOCl2和异丙醇在碱性环境下水解，产 生Zr(OH)4、Al(OH)3混合溶胶，溶胶中含有一定量的硼酸钠。同时溶液中含有一定量的高羟 丙烯酸树脂，它的羟基端易吸附于高价态的Zr4 和Al3 表面，进一步降低ZrOCl2、异丙醇铝的 水解速率，有益于获得稳定的Zr(OH)4、Al(OH)3混合溶胶。 喷雾造粒时，在表面张力的作用下喷出的溶胶液体自发的形成球形液滴，球形液 滴迅速干燥，混合溶胶中的高羟丙烯酸树脂在短暂的高温下迅速固化，将干燥后的球形颗 粒中的微粉粘接在一起，形成具有一定强度的球形干燥凝胶颗粒，其主要由Zr(OH)4、Al (OH)3和Na2B4O7微粒组成。 将干燥凝胶颗粒与特定量的液体酚醛树脂混合均匀，使得凝胶颗粒表面会包覆一 层酚醛树脂薄膜，在后继的烧结过程中酚醛树脂薄膜逐渐固化和碳化。液体酚醛树脂裂解 后残碳量能达到30-40wt%，所以裂解后的酚醛树脂最后能在球形复合磨料表面形成一层连 续的碳膜，防止在烧结过程中球形磨料相互粘连，保证烧结后的磨料呈单球状。表面覆盖有 液体酚醛树脂的干燥凝胶颗粒，在惰性气氛下，以5-8℃/分钟的速度升温至300℃，保温 0.5-1小时，此过程中干燥凝胶颗粒表面的液体酚醛树脂逐渐固化裂解，凝胶颗粒中的高羟 丙烯酸树脂也开始裂解，释放出小分子量有机气体。随后，以2-3℃/分钟的速度升温至500 ℃，保温0.5-1小时，此过程中凝胶中的Zr(OH)4、Al(OH)3分解成无定型的ZrO2、Al2O3和水蒸 气，因为有大量气体产生，通过升温速率的控制，可防止球形颗粒开裂。再以5-8℃/分钟的 速度升温至800-900℃保温1-2小时，在此过程中Na2B4O7熔化，因为熔体中有大量的Na 呈现 为碱性，它会溶解高活性的无定型Al2O3和ZrO2颗粒。球形复合磨料中ZrO2含量高且ZrO2在 Na2B4O7熔体中溶解度低，熔融的Na2B4O7对球形复合磨料中ZrO2产生动态溶解析出机制，方 便了ZrO2的物质传输，使其在较低的烧结温度下就能够生成大量的ZrO2微晶。球形复合磨料 中Al2O3含量低且Al2O3在Na2B4O7熔体中溶解度高，复合磨料中Al2O3完全溶解于Na2B4O7熔体 中，形成Na2O -Al2O3-B2O3系玻璃，该体系玻璃中含有较多的Al2O3，所以其强度较高，同时膨 胀系数低于Na2B4O7，能够与ZrO2微晶的热膨胀系数相匹配，防止界面处产生大的热应力。复 合磨料烧结后冷却，Na2O -Al2O3-B2O3系玻璃变为固体将ZrO2微晶粘接在一起。用该工艺制 备氧化锆复合磨料时，可以通过调控烧结工艺参数来获得不同直径的ZrO2微晶，最终烧结 温度越高，保温时间越长获得的ZrO2微晶直径越大。可选的，再将烧结后的ZrO2复合磨料过 筛，获得粒径符合需要的成品，再将其作为磨料配入到单晶硅片研磨液中，就可以对单晶硅 片进行研磨加工。 进一步地，S1中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下，向无水乙醇中加入的ZrOCl2 粉末，搅拌1-2h，获得ZrOCl2的无水乙醇溶液。 进一步地，S2中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下将无水乙醇溶液和异丙醇铝 混合，搅拌1-2h，获得第一混合溶液。 4 CN 111607359 A 说 明 书 3/5 页 进一步地，S3中，混合时，搅拌1-2h。 进一步地，S4中，在6000-8000转/分钟的搅拌条件下，将硼砂溶液匀速滴加到第二 混合溶液中，滴加完成时间为10-15min。申请人反复研究发现，硼砂溶液的加入必须按一定 速度进行，以防止ZrOCl2和异丙醇的水解速率太快，产生凝胶絮凝，将滴加完成时间控制在 10-15min可以避免絮凝凝胶的产生。 进一步地，S5中，通过喷雾造粒机进行喷雾造粒，所述喷雾造粒机的喷嘴的直径为 0.1-0.15mm。 可选的，喷雾造粒时，将原料以1.0-1.5MPa的压力从口径为0.1-0.15mm喷嘴的喷 入到造粒机的干燥塔中，在表面张力的作用下喷出的溶胶液体自发的形成球形液滴，一般 的，喷出压力越大，喷嘴直径越小，形成的球形液滴直径越小。优选地，喷雾造粒机的干燥塔 中的温度为280-350℃，以使喷嘴喷出的溶胶液滴迅速在干燥塔中干燥。 进一步地，S6中，所述惰性气氛为氮气气氛。 进一步地，S6之后，还包括对氧化锆复合磨料进行筛分的步骤。可根据需要设置筛 分参数，例如，可以选择320#筛网，选择筛下的320目粒径以下的粉末作为氧化锆复合磨料 成品。 可选地，高羟丙烯酸树脂的分子量为3500-4500。 可选地，所述液体酚醛树脂的分子量为1000-3000。 可选的，一种氧化锆复合磨料的制备工艺，包括以下步骤： 步骤一：氧化锆复合磨料有机前驱溶胶的制备 先称取适量的ZrOCl2粉末，然后按ZrOCl2 : 无水乙醇质量比1:（8-10）称取适量的无 水乙醇，将称取的无水乙醇倒入容器中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下，加入称取的 ZrOCl2粉末，搅拌1-2小时，获得ZrOCl2的无水乙醇溶液； 将ZrOCl2的无水乙醇溶液与异丙醇铝按质量比（93-95）:（5-7）比例分别称取ZrOCl2无 水乙醇溶液和异丙醇铝，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下将两种液体混合，搅拌1-2小时 获得第一混合溶液；按第一混合溶液质量的3-5%称取高羟丙烯酸树脂，将高羟丙烯酸树脂 加入到第一混合溶液中，搅拌1-2小时获得均匀的第二混合溶液。按第二混合溶液质量的5- 10%称取浓度为5-7wt%的硼砂溶液，将硼砂溶液在6000-8000转/分钟的搅拌条件匀速滴加 到树脂混合溶液中，滴加完成时间为10-15分钟，滴加完成后，再在6000-8000转/分钟的搅 拌条件搅拌5-8小时，获得制备氧化锆复合磨料的有机前驱溶胶； 步骤二：有机前驱溶胶的造粒 将步骤一制备的氧化锆复合磨料的有机前驱溶胶倒入小型喷雾造粒机的料槽中，在 1.0-1.5MPa的压力下喷入到造粒机的干燥塔中，喷嘴的直径为0.1-0.15mm，控制干燥塔内 温度为280-350℃。在喷雾造粒机的出料口收集呈球形的干燥凝胶颗粒； 步骤三：氧化锆复合磨料的烧结 将步骤二制备的球形的干燥凝胶颗粒与液体酚醛树脂按照质量比（94-95）:（5-6）的比 例分别称取，然后手工混合均匀，再将加有液体酚醛树脂的凝胶颗粒倒入瓷坩埚中，装料瓷 坩埚放入可控气氛炉中，在氮气气氛下，以5-8℃/分钟的速度升温至300℃，保温0.5-1h，以 2-3℃/分钟的速度升温至500℃，保温0.5-1h，再以5-8℃/分钟的速度升温至800-900℃，保 温1-2h，关炉，随炉冷却。烧结后的复合粉体材料，在负压过筛机中过320#筛网，筛下的颗粒 5 CN 111607359 A 说 明 书 4/5 页 为合格的氧化锆复合磨料。 基于同一发明构思，本发明还提供一种研磨液，包含如上所述的制备工艺制备的 氧化锆复合磨料。 可选地，所述研磨液由氧化锆复合磨料与水（或有机溶剂）和分散剂配制而成。 通过本发明的制备工艺获得的氧化锆复合磨料，主要由无数个微小的氧化锆微晶 粘接而成，在研磨硅片过程中，锆复合颗粒沿微晶界面断裂，磨料的磨损为微量破碎式磨 损，在磨削的过程中不断地破损产生大量的、新的、细小的磨削刃，一方面该氧化锆复合磨 料，具有很高的自锐性；另一方面，被研磨的硅片表面为大量细小的研磨痕，研磨后的硅片 表面粗糙度值更低，硅片表面的磨削损伤更小。用该氧化锆复合磨料对硅片进行平面研磨 加工，能够有效地兼顾磨削效率和被磨削硅片的表面质量。 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 传统Al2O3磨料为单晶体，只有一个大的切削刃，在开始磨削单晶硅材料时，研磨粉具 有很高的磨削效率，但随时间推移，磨削刃钝化，磨削效率迅速降低。本发明的氧化锆复合 磨料是一种新型、高性能的单晶硅片加工磨料，主要由无数微小的氧化锆颗粒通过晶界处 的硼铝酸盐熔体粘接而成，虽宏观尺寸较大，在研磨硅片过程中氧化锆复合磨料沿玻璃结 合界面断裂，磨料的磨损为微量破碎式磨损，在磨削的过程中不断地破损产生大量的、新 的、细小的磨削刃（参见图1），一方面，该复合磨料，具有很高的自锐性，磨削效率比氧化铝 磨料提高30%以上；另一方面，被研磨物体表面为大量细小的研磨痕，研磨后的工件的表面 粗糙度值更低（参见图2、图3），而且使用过程中可以提供稳定一致的磨削量，能够有效地兼 顾磨削效率和被磨削工件的表面质量。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于 本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它 的附图，其中： 图1为本发明的一种氧化锆复合磨料的显微形貌图； 图2 本发明的氧化锆复合磨料研磨后的单晶硅片的显微形貌图； 图3 为传统氧化铝复合磨料研磨后的单晶硅片的显微形貌图。
本发明涉及一种新型氧化锆复合磨料的制备工艺及研磨液，先制备氧化锆复合磨料有机前驱溶胶；再对有机前驱溶胶的造粒；然后烧结，获得氧化锆复合磨料。本发明制备的氧化锆复合磨料由无数微小的氧化锆颗粒通过晶界处的硼铝酸盐熔体粘接而成，虽宏观尺寸较大，在研磨硅片 全部
背景技术：
目前，我国单晶硅的平面精加工主要采用机械研磨，普遍加工方法都是由厂家采 购粒径在7-14微米的片状白刚玉作为磨削材料，然后将磨料与水（或有机溶剂）和分散剂配 制成氧化铝研磨液。单晶硅片的双端面研磨设备采用的是专用双面立式磨床，在研磨时磨 床的上下端面各有一个铸铁盘，配置好的氧化铝研磨液滴加到铸铁盘与单晶硅片之间，在 研磨加工过程中铸铁盘与单晶硅之间产生相对运动，此时处于研磨盘与单晶硅之间的白刚 玉磨料就对要加工的单晶硅表面实现自由滚动研磨。采用该工艺目前存在一个技术瓶颈， 随着电子技术的发展对研磨后的单晶硅片要求光洁度尽可能的高，表面残余应力尽可能的 低，这就需要采用直径更细的硬质磨料，但是磨料变细会使研磨效率大幅度下降，同时因为 磨除能力的降低，会使硅片的平面度误差增加，不利于高精度的光刻蚀。开发出一种既能高 效研磨去除单晶硅片加工余量，又能获得高光洁度、低应力的研磨表面的研磨磨料，对于推 动我国半导体精密加工技术的发展具有重要意义。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种氧化锆复合磨料的制备工 艺，以获得磨削效率高且研磨表面质量好的磨料；本发明的目的之二在于提供一种用于单 晶硅片表面加工的研磨液。 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下： 一种氧化锆复合磨料的制备工艺，包括如下步骤： S1、将ZrOCl2粉末和无水乙醇按1:（8-10）的质量比混合均匀，获得ZrOCl2的无水乙醇 溶液； S2、将S1获得的无水乙醇溶液与异丙醇铝按（93-95）:（5-7）的质量比混合均匀，获得第 一混合溶液； S3、将S2获得的第一混合溶液与高羟丙烯酸树脂按100：（3-5）的质量比混合均匀，获得 第二混合溶液； S4、向S3获得的第二混合溶液中边搅拌边滴加硼砂溶液，滴加完成后，再以6000-8000 转/分钟的速度搅拌5-8h，获得有机前驱体溶胶； 其中，所述硼砂溶液的浓度为5-7wt%，硼砂溶液的滴加量为第二混合溶液的5-10wt%； S5、以S4获得的有机前驱体溶胶为原料，喷雾造粒，获得干燥凝胶颗粒； S6、将S5获得的干燥凝胶颗粒与液体酚醛树脂按（94-95）:（5-6）的质量比混合均匀后， 转移至气氛炉中，在惰性气氛下，以5-8℃/min的速度升温至300℃，保温0.5-1h后，再以2-3 ℃/min的速度升温至500℃，保温0.5-1h，然后以5-8℃/min的速度升温至800-900℃，保温 3 CN 111607359 A 说 明 书 2/5 页 1-2h后，随炉冷却，获得氧化锆复合磨料。 本发明中，ZrOCl2粉末易溶于无水乙醇中，将ZrOCl2与无水乙醇按质量比1:（8-10） 称取后混合搅拌后获得ZrOCl2的无水乙醇溶液，然后在ZrOCl2的无水乙醇溶液加入特定量 的异丙醇铝，获得第一混合溶液。第一混合溶液中再加入特定量的高羟丙烯酸树脂，高羟丙 烯酸树脂可作为后继造粒工艺的临时粘接剂，同时高羟丙烯酸树脂能同时溶于乙醇和水等 极性较大的溶剂，在后继工艺中不会因为水溶液的加入而产生偏析。后续在第二混合溶液 中滴加所述量和浓度的硼砂溶液，第二混合溶液中ZrOCl2和异丙醇在碱性环境下水解，产 生Zr(OH)4、Al(OH)3混合溶胶，溶胶中含有一定量的硼酸钠。同时溶液中含有一定量的高羟 丙烯酸树脂，它的羟基端易吸附于高价态的Zr4 和Al3 表面，进一步降低ZrOCl2、异丙醇铝的 水解速率，有益于获得稳定的Zr(OH)4、Al(OH)3混合溶胶。 喷雾造粒时，在表面张力的作用下喷出的溶胶液体自发的形成球形液滴，球形液 滴迅速干燥，混合溶胶中的高羟丙烯酸树脂在短暂的高温下迅速固化，将干燥后的球形颗 粒中的微粉粘接在一起，形成具有一定强度的球形干燥凝胶颗粒，其主要由Zr(OH)4、Al (OH)3和Na2B4O7微粒组成。 将干燥凝胶颗粒与特定量的液体酚醛树脂混合均匀，使得凝胶颗粒表面会包覆一 层酚醛树脂薄膜，在后继的烧结过程中酚醛树脂薄膜逐渐固化和碳化。液体酚醛树脂裂解 后残碳量能达到30-40wt%，所以裂解后的酚醛树脂最后能在球形复合磨料表面形成一层连 续的碳膜，防止在烧结过程中球形磨料相互粘连，保证烧结后的磨料呈单球状。表面覆盖有 液体酚醛树脂的干燥凝胶颗粒，在惰性气氛下，以5-8℃/分钟的速度升温至300℃，保温 0.5-1小时，此过程中干燥凝胶颗粒表面的液体酚醛树脂逐渐固化裂解，凝胶颗粒中的高羟 丙烯酸树脂也开始裂解，释放出小分子量有机气体。随后，以2-3℃/分钟的速度升温至500 ℃，保温0.5-1小时，此过程中凝胶中的Zr(OH)4、Al(OH)3分解成无定型的ZrO2、Al2O3和水蒸 气，因为有大量气体产生，通过升温速率的控制，可防止球形颗粒开裂。再以5-8℃/分钟的 速度升温至800-900℃保温1-2小时，在此过程中Na2B4O7熔化，因为熔体中有大量的Na 呈现 为碱性，它会溶解高活性的无定型Al2O3和ZrO2颗粒。球形复合磨料中ZrO2含量高且ZrO2在 Na2B4O7熔体中溶解度低，熔融的Na2B4O7对球形复合磨料中ZrO2产生动态溶解析出机制，方 便了ZrO2的物质传输，使其在较低的烧结温度下就能够生成大量的ZrO2微晶。球形复合磨料 中Al2O3含量低且Al2O3在Na2B4O7熔体中溶解度高，复合磨料中Al2O3完全溶解于Na2B4O7熔体 中，形成Na2O -Al2O3-B2O3系玻璃，该体系玻璃中含有较多的Al2O3，所以其强度较高，同时膨 胀系数低于Na2B4O7，能够与ZrO2微晶的热膨胀系数相匹配，防止界面处产生大的热应力。复 合磨料烧结后冷却，Na2O -Al2O3-B2O3系玻璃变为固体将ZrO2微晶粘接在一起。用该工艺制 备氧化锆复合磨料时，可以通过调控烧结工艺参数来获得不同直径的ZrO2微晶，最终烧结 温度越高，保温时间越长获得的ZrO2微晶直径越大。可选的，再将烧结后的ZrO2复合磨料过 筛，获得粒径符合需要的成品，再将其作为磨料配入到单晶硅片研磨液中，就可以对单晶硅 片进行研磨加工。 进一步地，S1中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下，向无水乙醇中加入的ZrOCl2 粉末，搅拌1-2h，获得ZrOCl2的无水乙醇溶液。 进一步地，S2中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下将无水乙醇溶液和异丙醇铝 混合，搅拌1-2h，获得第一混合溶液。 4 CN 111607359 A 说 明 书 3/5 页 进一步地，S3中，混合时，搅拌1-2h。 进一步地，S4中，在6000-8000转/分钟的搅拌条件下，将硼砂溶液匀速滴加到第二 混合溶液中，滴加完成时间为10-15min。申请人反复研究发现，硼砂溶液的加入必须按一定 速度进行，以防止ZrOCl2和异丙醇的水解速率太快，产生凝胶絮凝，将滴加完成时间控制在 10-15min可以避免絮凝凝胶的产生。 进一步地，S5中，通过喷雾造粒机进行喷雾造粒，所述喷雾造粒机的喷嘴的直径为 0.1-0.15mm。 可选的，喷雾造粒时，将原料以1.0-1.5MPa的压力从口径为0.1-0.15mm喷嘴的喷 入到造粒机的干燥塔中，在表面张力的作用下喷出的溶胶液体自发的形成球形液滴，一般 的，喷出压力越大，喷嘴直径越小，形成的球形液滴直径越小。优选地，喷雾造粒机的干燥塔 中的温度为280-350℃，以使喷嘴喷出的溶胶液滴迅速在干燥塔中干燥。 进一步地，S6中，所述惰性气氛为氮气气氛。 进一步地，S6之后，还包括对氧化锆复合磨料进行筛分的步骤。可根据需要设置筛 分参数，例如，可以选择320#筛网，选择筛下的320目粒径以下的粉末作为氧化锆复合磨料 成品。 可选地，高羟丙烯酸树脂的分子量为3500-4500。 可选地，所述液体酚醛树脂的分子量为1000-3000。 可选的，一种氧化锆复合磨料的制备工艺，包括以下步骤： 步骤一：氧化锆复合磨料有机前驱溶胶的制备 先称取适量的ZrOCl2粉末，然后按ZrOCl2 : 无水乙醇质量比1:（8-10）称取适量的无 水乙醇，将称取的无水乙醇倒入容器中，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下，加入称取的 ZrOCl2粉末，搅拌1-2小时，获得ZrOCl2的无水乙醇溶液； 将ZrOCl2的无水乙醇溶液与异丙醇铝按质量比（93-95）:（5-7）比例分别称取ZrOCl2无 水乙醇溶液和异丙醇铝，在1000-2000转/分钟的搅拌条件下将两种液体混合，搅拌1-2小时 获得第一混合溶液；按第一混合溶液质量的3-5%称取高羟丙烯酸树脂，将高羟丙烯酸树脂 加入到第一混合溶液中，搅拌1-2小时获得均匀的第二混合溶液。按第二混合溶液质量的5- 10%称取浓度为5-7wt%的硼砂溶液，将硼砂溶液在6000-8000转/分钟的搅拌条件匀速滴加 到树脂混合溶液中，滴加完成时间为10-15分钟，滴加完成后，再在6000-8000转/分钟的搅 拌条件搅拌5-8小时，获得制备氧化锆复合磨料的有机前驱溶胶； 步骤二：有机前驱溶胶的造粒 将步骤一制备的氧化锆复合磨料的有机前驱溶胶倒入小型喷雾造粒机的料槽中，在 1.0-1.5MPa的压力下喷入到造粒机的干燥塔中，喷嘴的直径为0.1-0.15mm，控制干燥塔内 温度为280-350℃。在喷雾造粒机的出料口收集呈球形的干燥凝胶颗粒； 步骤三：氧化锆复合磨料的烧结 将步骤二制备的球形的干燥凝胶颗粒与液体酚醛树脂按照质量比（94-95）:（5-6）的比 例分别称取，然后手工混合均匀，再将加有液体酚醛树脂的凝胶颗粒倒入瓷坩埚中，装料瓷 坩埚放入可控气氛炉中，在氮气气氛下，以5-8℃/分钟的速度升温至300℃，保温0.5-1h，以 2-3℃/分钟的速度升温至500℃，保温0.5-1h，再以5-8℃/分钟的速度升温至800-900℃，保 温1-2h，关炉，随炉冷却。烧结后的复合粉体材料，在负压过筛机中过320#筛网，筛下的颗粒 5 CN 111607359 A 说 明 书 4/5 页 为合格的氧化锆复合磨料。 基于同一发明构思，本发明还提供一种研磨液，包含如上所述的制备工艺制备的 氧化锆复合磨料。 可选地，所述研磨液由氧化锆复合磨料与水（或有机溶剂）和分散剂配制而成。 通过本发明的制备工艺获得的氧化锆复合磨料，主要由无数个微小的氧化锆微晶 粘接而成，在研磨硅片过程中，锆复合颗粒沿微晶界面断裂，磨料的磨损为微量破碎式磨 损，在磨削的过程中不断地破损产生大量的、新的、细小的磨削刃，一方面该氧化锆复合磨 料，具有很高的自锐性；另一方面，被研磨的硅片表面为大量细小的研磨痕，研磨后的硅片 表面粗糙度值更低，硅片表面的磨削损伤更小。用该氧化锆复合磨料对硅片进行平面研磨 加工，能够有效地兼顾磨削效率和被磨削硅片的表面质量。 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 传统Al2O3磨料为单晶体，只有一个大的切削刃，在开始磨削单晶硅材料时，研磨粉具 有很高的磨削效率，但随时间推移，磨削刃钝化，磨削效率迅速降低。本发明的氧化锆复合 磨料是一种新型、高性能的单晶硅片加工磨料，主要由无数微小的氧化锆颗粒通过晶界处 的硼铝酸盐熔体粘接而成，虽宏观尺寸较大，在研磨硅片过程中氧化锆复合磨料沿玻璃结 合界面断裂，磨料的磨损为微量破碎式磨损，在磨削的过程中不断地破损产生大量的、新 的、细小的磨削刃（参见图1），一方面，该复合磨料，具有很高的自锐性，磨削效率比氧化铝 磨料提高30%以上；另一方面，被研磨物体表面为大量细小的研磨痕，研磨后的工件的表面 粗糙度值更低（参见图2、图3），而且使用过程中可以提供稳定一致的磨削量，能够有效地兼 顾磨削效率和被磨削工件的表面质量。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于 本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它 的附图，其中： 图1为本发明的一种氧化锆复合磨料的显微形貌图； 图2 本发明的氧化锆复合磨料研磨后的单晶硅片的显微形貌图； 图3 为传统氧化铝复合磨料研磨后的单晶硅片的显微形貌图。
