技术摘要：
一种测定土壤中全磷的方法，属于化学检测技术领域，包括土样处理、土壤碱熔预处理、制备土壤待测液、溶液中磷的比色测定以及结果计算，本发明方法可使土壤中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂 全部
背景技术：
磷作为植物生长的必要营养元素，广泛的应用于肥料之中。合理的使用磷肥不仅 提供农作物生长必需的营养元素，还能改善土壤，培肥地力。但是不合理使用肥料，不仅不 能提高农作物产量和改善产品品质，还将对环境造成不同程度的污染。 现有的测定土壤全磷的方法，使用的试剂二硝基苯是一种具有挥发性的剧毒品， 而高氯酸是具有可助燃，具强腐蚀性、强刺激性的无机酸中的最强酸。 为了提高实验的安全性，和方便实验室药品管理，一种低毒，安全的测定土壤全磷 的方法是十分必要的。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种测定土壤中全磷的方法，使土壤中含磷 矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。 一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行， 步骤一、土样处理 将土壤样品风干、除杂、研磨直至全部土壤颗粒粒径小于2mm，获得风干样品； 步骤二、土壤碱熔预处理 称取所述步骤一获得的风干样品0.25g～1.0g，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇润 湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温至380℃～420℃切断电源， 暂停15min，通电后继续升温至720℃，并保持15min取出冷却，加入约80℃的水10ml，待熔块 溶解，获得土壤溶液； 步骤三、制备土壤待测液 将所述步骤二获得的土壤溶液冷却后转入容量瓶内，采用3mol/L硫酸溶液和水洗 涤坩埚三次以上，并将洗涤液也一并移入该容量瓶内，冷却定容后，采用无磷定性滤纸过滤 或离心澄清，获得土壤待测液； 步骤四、溶液中磷的比色测定 吸取所述步骤三获得的土壤待测液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀释至刻度线处， 加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，使用光程为30mm比色皿，在 700nm波长下，以水做参比，测定吸光度； 步骤五、结果计算 从标准曲线上查得待测液的磷含量后，计算土壤全磷量。 所述步骤三中的硫酸溶液的制备方法为吸取5mL浓硫酸加入90mL水中，冷却后加 4 CN 111595838 A 说 明 书 2/4 页 水至100mL，获得硫酸溶液。 所述步骤四中的抗坏血酸溶液制备方法为，溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中，并稀 释至100mL，获得抗坏血酸溶液。 所述步骤四中钼酸盐溶液的制备方法为，溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于 100mL水中，获得钼酸铵溶液，溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O于100mL水中，获得 酒石酸锑钾溶液，搅拌钼酸铵溶液并加到300mL5％硫酸中，加酒石酸锑钾溶液后混合均匀， 获得钼酸盐溶液。 所述步骤五标准曲线的绘制方法为，分别吸取5mg/L磷标准溶液0.00mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，加 入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀；室温下放置15min后，使用光 程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，和 对应的磷的含量绘制工作曲线。 所述步骤五中全磷含量的计算公式为， 式中，C为从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位为mg/L；M为称样量， 单位为g；V1为样品熔融后的定容体积，单位为mL；V2为显色时溶液定容的体积，单位为mL；V3 为从熔融定容后分取的体积，单位mL； 为风干土变换为烘干土的转换因数；10-4为将 mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种测定土壤中全磷的方法， 可以快速对土壤中总磷进行有效分析。同时避免使用了具有剧毒性质的二硝基苯指示剂， 和强氧化性的高氯酸。方法简单，安全，环保，测试数据准确。
一种测定土壤中全磷的方法，属于化学检测技术领域，包括土样处理、土壤碱熔预处理、制备土壤待测液、溶液中磷的比色测定以及结果计算，本发明方法可使土壤中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂 全部
背景技术：
磷作为植物生长的必要营养元素，广泛的应用于肥料之中。合理的使用磷肥不仅 提供农作物生长必需的营养元素，还能改善土壤，培肥地力。但是不合理使用肥料，不仅不 能提高农作物产量和改善产品品质，还将对环境造成不同程度的污染。 现有的测定土壤全磷的方法，使用的试剂二硝基苯是一种具有挥发性的剧毒品， 而高氯酸是具有可助燃，具强腐蚀性、强刺激性的无机酸中的最强酸。 为了提高实验的安全性，和方便实验室药品管理，一种低毒，安全的测定土壤全磷 的方法是十分必要的。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种测定土壤中全磷的方法，使土壤中含磷 矿物及有机磷全部转化为可溶性的正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。 一种测定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行， 步骤一、土样处理 将土壤样品风干、除杂、研磨直至全部土壤颗粒粒径小于2mm，获得风干样品； 步骤二、土壤碱熔预处理 称取所述步骤一获得的风干样品0.25g～1.0g，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇润 湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温至380℃～420℃切断电源， 暂停15min，通电后继续升温至720℃，并保持15min取出冷却，加入约80℃的水10ml，待熔块 溶解，获得土壤溶液； 步骤三、制备土壤待测液 将所述步骤二获得的土壤溶液冷却后转入容量瓶内，采用3mol/L硫酸溶液和水洗 涤坩埚三次以上，并将洗涤液也一并移入该容量瓶内，冷却定容后，采用无磷定性滤纸过滤 或离心澄清，获得土壤待测液； 步骤四、溶液中磷的比色测定 吸取所述步骤三获得的土壤待测液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀释至刻度线处， 加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，使用光程为30mm比色皿，在 700nm波长下，以水做参比，测定吸光度； 步骤五、结果计算 从标准曲线上查得待测液的磷含量后，计算土壤全磷量。 所述步骤三中的硫酸溶液的制备方法为吸取5mL浓硫酸加入90mL水中，冷却后加 4 CN 111595838 A 说 明 书 2/4 页 水至100mL，获得硫酸溶液。 所述步骤四中的抗坏血酸溶液制备方法为，溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中，并稀 释至100mL，获得抗坏血酸溶液。 所述步骤四中钼酸盐溶液的制备方法为，溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于 100mL水中，获得钼酸铵溶液，溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O于100mL水中，获得 酒石酸锑钾溶液，搅拌钼酸铵溶液并加到300mL5％硫酸中，加酒石酸锑钾溶液后混合均匀， 获得钼酸盐溶液。 所述步骤五标准曲线的绘制方法为，分别吸取5mg/L磷标准溶液0.00mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，加 入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀；室温下放置15min后，使用光 程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，和 对应的磷的含量绘制工作曲线。 所述步骤五中全磷含量的计算公式为， 式中，C为从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位为mg/L；M为称样量， 单位为g；V1为样品熔融后的定容体积，单位为mL；V2为显色时溶液定容的体积，单位为mL；V3 为从熔融定容后分取的体积，单位mL； 为风干土变换为烘干土的转换因数；10-4为将 mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种测定土壤中全磷的方法， 可以快速对土壤中总磷进行有效分析。同时避免使用了具有剧毒性质的二硝基苯指示剂， 和强氧化性的高氯酸。方法简单，安全，环保，测试数据准确。
