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一种铝合金开路电位的测试方法


技术摘要:
本发明提供一种铝合金开路电位的测试方法,所述测试方法采用NaCl与醋酸的混合溶液作为测试体系,使用电化学工作站,通过开路电位法(OCP)进行测试,稳定性高、重复性好,适用于铝及铝合金铸锭、铸轧板、板、带、箔材的开路电位(自然电位)的检测,特别适用于厚度大于0.2m  全部
背景技术:
自然电位是腐蚀金属电极的一个重要热力学参数,在研究金属腐蚀行为及分析腐 蚀过程时具有重要意义,在防腐蚀工程技术中广泛应用。电位测量是评价阴极保护效果、检 测和监测被保护结构腐蚀状态的重要手段。 目前,铝合金开路电位的测试方法采用ASTM-G69-12测试标准中的电位计法,存在 一定的缺陷,具体如下: 1、ASTM-G69-12提到的使用电位计在58.5±0 .1g  NaCl每升水溶液中添加9± 1mL30%H2O2作为测试溶液,检测铝合金开路电位(自然电位)的方法中当要检测的样品厚度 小于0.2mm时,电位波动大于10mv,且重现性差。 2、ASTM-G69-12提到的使用电位计在58.5±0 .1g  NaCl每升水溶液中添加9± 1mL30%H2O2作为测试溶液,检测铝合金开路电位(自然电位)的方法中,在实践过程中发现 当要检测的样品厚度大于0.20mm时,尤其是样品厚度大于1.0mm时,测试开始阶段电位曲线 需要一段稳定时间,一般为10-15min,整体测试时间为30min或者60min,效率较低,不利于 生产应用,很有必要改进方法,开发一种高效的测试方法,进一步缩短测试时间,提高效率。 因此,很有必要开发一种能够弥补上述缺陷的铝合金开路电位的测试方法。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,发明人开发了一种铝合金开路电位的测试方法 (CN110455881A),但是该测试方法主要针对厚度为0.2mm以下的铝合金样品,对于厚度大于 0.2mm,特别是厚度大于1.0mm的铝合金样品,测试的效率仍不能令人满意,且该技术方案中 使用了强酸。鉴于此,发明人对测试液的组成进行了潜心研究,使用醋酸代替盐酸,提供一 种适用于厚度大于0.2mm、尤其是厚度大于1.0mm的铝合金开路电位的测试方法。 本发明提供一种高效的铝合金开路电位的测试方法,使用电化学工作站,通过开 路电位法(OCP)进行测试,所述测试方法对厚度大于0.2mm、尤其是厚度大于1.0mm的铝合金 样品也具有较好的稳定性和重复性。 具体地,所述铝合金开路电位的测试方法,包括如下步骤: 1)测试样品的制备; 2)测试体系的准备:配制NaCl与醋酸的混合溶液作为测试液,其中,醋酸的浓度为 0.00875mol/L-0.02625mol/L; 3)电位测试:使用电化学工作站采用电位-时间的开路电位法对待测样品进行开 路电位测试。 3 CN 111595770 A 说 明 书 2/6 页 更具体地,所述铝合金开路电位的测试方法,包括如下步骤: 1)测试样品的制备; 2)测试体系的准备:配制NaCl与醋酸的混合溶液作为测试液,醋酸的浓度为 0.00875mol/L-0.02625mol/L; 3)电位测试:使用电化学工作站采用电位-时间的开路电位法对待测样品进行开 路电位测试。 4)数据处理:取所有测试数值的平均值为所述铝合金的开路电位值。 ASTM-G69-12标准所提及的测试方法为:电位计在58 .5±0 .1g/L  NaCl加9± 1mL30%H2O2溶液中测试铝合金开路电位中,所使用的H2O2由于属于弱酸性,因此铝合金表 面电位需要持续一段时间电位曲线才能稳定;而本发明所用的醋酸酸性较双氧水强,易电 离出H ,在溶液中能使铝合金样品电位快速达到平衡,得出稳定的电位-时间曲线。而与 CN110455881A相比,使用醋酸代替强酸性的盐酸,能快速得出稳定电位,是因为测试液的pH 值在3.0左右,对于铝合金表面整体是呈现钝化现象,表面虽有发生点蚀,但也因铝合金厚 度较厚,腐蚀处成分较均匀,电位曲线波动不会太大,因此,适用于厚度大于0.20mm的样品, 快速得出稳定电位。 具体地,所述测试样品的制备包括: 在流动水槽中使用水砂纸对样品打磨; 将打磨后的测试样品依次使用丙酮、无水乙醇清洗,自然晾干; 保留检测区域:选取一定的检测区面积及夹持端长度,将其他非检测区域密封; 自然晾干或者冷风吹干。 更具体地,所述测试样品的制备包括: 切取适当尺寸铝合金样品; 在流动水槽中使用型号为320~2000#的水砂纸对样品打磨; 将打磨后的测试样品依次使用丙酮、无水乙醇清洗,自然晾干; 保留检测区域:选取一定的检测区面积及夹持端长度,其他非检测区域使用涂布 密封; 自然晾干或者冷风吹干。 具体地,所述检测区面积与测试液保持如下关系:每100mm2的测试面积至少保证 100mL测试液。以保证测试样品与测试液充分接触,增加测试的准确性。 根据本发明提供的一些实施方式,检测区面积为10×10mm2或者15×15mm2,夹持端 长度为10-20mm。 根据本发明提供的一些实施方式,所述测试样品进行测试前再次用丙酮、无水乙 醇、去离子水清洗。 根据本发明提供的一些实施方式,所述测试液中,NaCl的质量分数为2-10%,例 如:2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%,等等。 在一些实施方式中,所述测试液中,NaCl的质量分数为4-8%。 根据本发明提供的一些实施方式,所述测试液中,醋酸的浓度为0.00875mol/L- 0.02625mol/L,例如:0.00875mol/L、0.0088mol/L、0.0090mol/L、0.0095mol/L、0.0100mol/ L、0.0105mol/L、0.0110mol/L、0.0115mol/L、0.012mol/L、0.0125mol/L、0.0130mol/L、 4 CN 111595770 A 说 明 书 3/6 页 0 .0135mol/L、0.0140mol/L、0.0145mol/L、0.0150mol/L、0.0155mol/L、0.0160mol/L、 0.0165mol/L、0.0170mol/L、0.0175mol/L、0.0180mol/L、0.0185mol/L、0.0190mol/L、 0.0195mol/L、0.0200mol/L、0.0205mol/L、0.0210mol/L,等等。 在一些实施方式中,所述测试液中,醋酸的浓度为0.014-0.021mol/L。 根据本发明提供的一些实施方式,所述测试液的pH为2.0~4.0,例如:2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0,等等。 具体地,所述测试液的配制包括:称取适量的NaCl固体于1L烧杯中加入500mL去离 子水溶解,然后再移到1L的容量瓶中定容,之后向溶液中加入醋酸,制备成醋酸的NaCl溶 液,其中,醋酸的浓度为0.00875mol/L-0.02625mol/L,NaCl的质量分数为2-10%。 具体地,所述涂布密封时可选用AB胶或者硅胶。 选择自然晾干或者冷风吹干的干燥方式,可避免烘干过快,密封层开裂。 具体地,所述电位测试时,采用三电极体系,选用饱和甘汞电极、银/氯化银电极、 汞/氧化汞电极中的一种作为参比电极,以铂电极为辅助电极,以测试样品为工作电极。 优选地,测试温度为20~25℃,例如20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃。 优选地,测试在搅拌下进行,搅拌器的转速为60-120r/min(例如60r/min、70r/ min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min、120r/min,等等)。通过搅拌,可以消除测试样 品表面产生的附着气泡,并使测试液保持均匀。 测试时需将样品检测部位检测面、参比电极液络部完全浸于测试液中,以保证测 试的准确性。 所使用的参比电极、辅助电极、测试槽、转子、工作电极等,需用去离子水清洗干 净。 数据处理方法根据测试电位曲线波动性来定,一般3min内波动小于3mv,即为稳 定。优选地,数据处理时,选取全部数据平均值作为测试样品开路电位值,例如:测试时间为 15min,取15min所得的全部数据平均作为测试结果;测试时间为10min,取10min所得的全部 数据平均作为测试结果。所述电化学工作站无特别限制,可选择普林斯顿、辰华电化学工作 站或者其他厂家型号的电化学工作站。 优选地,至少重复测量两个样品,取测得的每个样品的全部数值的平均值作为样 品的开路电位值,最后两样品的平均值作为该样品的开路电位值,如果两样品电位值相差 大于5mv,则应多加测试样,取平均值。 本发明提供的测试方法适用于铝及铝合金铸锭、铸轧板、板、带、箔材的开路电位 (自然电位)的检测,特别适用于厚度大于0.2mm的铝合金,尤其适用于厚度大于1.0mm的铝 合金。 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果: 本发明提供的测试方法,与ASTM-G69-12标准相比,对于厚度大于0.20mm的铝合金 样品,能在短时间内得到稳定的电位-时间曲线,即波动非常小的电位-时间曲线(小于 3mv),且从原有的测试时间为30min减少到10min以内,并且具有高的重现性。 附图说明 图1:实施例1和对比例1测试得到的电位-时间曲线图;以及 5 CN 111595770 A 说 明 书 4/6 页 图2:实施例2测试得到的电位-时间曲线图。
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