技术摘要：
本发明一种含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法，采用固体三氯异氰尿酸、固体氰尿酸、液体氢氧化钠为主要原料以连续反应的工艺生产得到含二水物的二氯异氰尿酸钠。所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法具体分为三步在串联的反应系统中连续进行。 全部
背景技术：
二氯异氰尿酸钠是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂。 两产品均属于高效、快速、广谱、低毒的杀菌消毒剂，能有效快速的杀灭各种细菌、真菌、芽 孢、霉菌。两产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用。具有灭藻、除臭、净水、漂 白作用。广泛用于游泳池水消毒、饮用水消毒、工业循环水处理、食品加工业、饮食卫生业、 水产养殖业、日用化学工业、医疗托幼、防疫、垃圾处理、宾馆、餐厅及天灾、人祸后的大面积 灭菌，防染。两个结晶水二氯异氰尿酸钠系广谱快速消毒杀菌剂，已广泛用于日常生活、医 疗卫生防疫、餐饮业、游泳池水消毒杀菌及工业水处理等。产品主含量按二氯异氰尿酸钠计 为80～84%，按活性氯计〔Cl〕为55～57%。由于两个结晶水二氯异氰尿酸钠产品水溶解性能 好，溶解度高，刺激味较小，活性氯稳定性好，是储存、运输、使用过程中更为安全的消毒剂。 目前，二氯异氰尿酸钠盐产品工业上采用的合成包括：一步法合成、两步法合成和 干法中和法合成等三种合成工艺。其中，一步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱（或碳酸钠） 反应，制得氰尿酸单钠盐悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸钠 盐，然后在通过烘干工艺制得两个结晶水的二氯异氰尿酸钠。利用该工艺制得两个结晶水 的二氯异氰尿酸钠尽管具有工艺路线较短、可连续式或半连续式作业、设备简单、操作简便 的特点，但所制得的二氯异氰尿酸钠中的氯化钠含量较高，因此会造成两个结晶水二氯异 氰尿酸钠有效氯含量降低。 两步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液或制取氰尿酸 单钠盐一水合物的悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸，经分离出 二氯异氰尿酸后，再用液碱（或碳酸钠）中和，制得二氯异氰尿酸钠盐。但利用该工艺生产二 氯异氰尿酸钠盐结晶存在着原材料消耗高，生产工艺不稳定的特点。 干法中和法合成工艺：此工艺也称“两步干法中和的合成工艺”，该工艺是采用氰 尿酸和液碱制成氰尿酸二钠盐溶液，然后再经氯化制得二氯异氰尿酸湿品，将湿品二氯异 氰尿酸直接与碳酸钠干法中和混和后，直接进行烘干制得产品。该工艺生产出的产品质量 较上述两法为低，外观和溶解性能及水不溶解物均较差。虽然也称之为二氯异氰尿酸钠，实 际是二氯异氰尿酸钠与二氯异氰尿酸和碳酸钠及碳酸氢钠的混合物，此混合物只有加水溶 解时方生成二氯异氰尿酸钠。此工艺的产品多含有不溶性的杂质，只适合低品位制剂的生 产和应用。 现有的以三氯异氰尿酸、氰尿酸、氢氧化钠为原料合成二氯异氰尿酸钠(含二水 物)的工艺是采用采用间歇运行的序批式反应技术。即：参与反应的所有原料经计量后按照 4 CN 111548316 A 说 明 书 2/7 页 一定的顺序全部加入一个反应器中，经过一定时间的化学反应和结晶反应，得到二氯异氰 尿酸钠浆状产物。再进行常规的固液分离，干燥等后处理，得到二氯异氰尿酸钠产品。反应 过程中进入反应系统的物料是间断的一次性加入反应系统，经过一定时间的反应后，反应 产物也是也是间断的离开反应系统，反应过程的投料量是以质量/批为计量单位。采用序批 式反应技术以三氯异氰尿酸、氰尿酸、氢氧化钠为原料合成二氯异氰尿酸钠(含二水物)的 工艺特点是操作步骤繁杂，劳动强度大，设备生产能力较低（以单位体积反应器的生产能力 计），生产过程不易实现自动化控制。 随着以三氯异氰尿酸、氰尿酸、氢氧化钠为原料合成二氯异氰尿酸钠的生产装置 向大型化（单台套设备生产能力10000吨/年）发展，以三氯异氰尿酸、氰尿酸、氢氧化钠为原 料合成二氯异氰尿酸钠(含二水物)的生产装置采用连续化的生产工艺是技术发展的必然 趋势。特别是在涉及使用多项危险化学品作为原料和使用多项危险生产工艺的二氯异氰尿 酸钠生产过程，采用连续化的生产工艺，以减少生产过程现场操作人员的数量，已经是满足 安全规范的必须条件之一。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法。 这种含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法： 所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法采用固体三氯异氰尿酸、固体 氰尿酸、液体氢氧化钠为主要原料以连续反应的工艺生产得到含二水物的二氯异氰尿酸 钠。 所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法具体分为三步在串联的 反应系统中连续进行。 第一步是固体氰尿酸与液体氢氧化钠反应生成氰尿酸三钠盐的浆料，反应器为成 盐反应器。 第二步是氰尿酸三钠盐的浆料与固体三氯异氰尿酸反应生成二氯异氰尿酸钠，反 应器为氯化反应器。 第三步是二氯异氰尿酸钠冷却结晶，形成二氯异氰尿酸钠固体，反应器为结晶反 应器。 氰尿酸三钠盐的浆料与固体三氯异氰尿酸反应生成二氯异氰尿酸钠的反应在二 台及以上串联的反应器中进行，反应物之一的三氯异氰尿酸同时分别加入二台以上的反应 器中。 参与反应的物料都经连续计量后加入反应器，并连续离开反应器。 所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法具体的步骤如下： ①将经称重计量的固体氰尿酸、液体氢氧化钠、回收二氯异氰尿酸母液同时加入成盐 反应器，反应得到氰尿酸三钠盐浆料。 ②将上述①的氰尿酸三钠盐浆料连续进入氯化反应器，在氯化反应器中加入经称 重计量的固体三氯异氰尿酸，反应得到二氯异氰尿酸钠溶液。 ③将上述的二氯异氰尿酸钠溶液连续进入结晶反应器，结晶得到二氯异氰尿酸钠 浆料。 5 CN 111548316 A 说 明 书 3/7 页 ④进入去后工序：再进行常规的固液分离，干燥等后处理，得到二氯异氰尿酸钠产 品。 所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法具体的步骤如下： ①将经称重计量的固体氰尿酸、液体氢氧化钠、回收二氯异氰尿酸母液同时加入多台 成盐反应器，反应得到氰尿酸三钠盐浆料。 ②将上述①的氰尿酸三钠盐浆料连续进入多台氯化反应器，在多台氯化反应器 中，加入经称重计量的固体三氯异氰尿酸，反应得到二氯异氰尿酸钠溶液。 ③将上述②的二氯异氰尿酸钠溶液连续进入多台结晶反应器，在多台结晶反应器 连续结晶得到二氯异氰尿酸钠浆料。 ④进入去后工序：再进行常规的固液分离，干燥等后处理，得到二氯异氰尿酸钠产 品。 所述的含二水物的二氯异氰尿酸钠连续合成的生产方法具体的步骤如下： ①将经称重计量的固体氰尿酸、液体氢氧化钠、回收二氯异氰尿酸母液同时加入第一 台成盐反应器，反应得到氰尿酸三钠盐浆料。 ②将上述①的氰尿酸三钠盐浆料依次进入第二台成盐反应器、第一台氯化反应 器，在第一台氯化反应器中加入经称重计量的固体三氯异氰尿酸，反应得到二氯异氰尿酸 钠溶液。 ③将上述②的二氯异氰尿酸钠溶液进入第二台氯化反应器，同时加入经称重计量 的固体三氯异氰尿酸，上述②的未反应完全的氰尿酸三钠盐浆料与加入固体三氯异氰尿酸 反应得到二氯异氰尿酸钠溶液。 ④将上述③的二氯异氰尿酸钠溶液进入第三台氯化反应器，同时加入经称重计量 的固体三氯异氰尿酸，上述③的未反应完全的氰尿酸三钠盐浆料与加入固体三氯异氰尿酸 反应得到二氯异氰尿酸钠溶液。 ⑤将上述的二氯异氰尿酸钠溶液进入第一台结晶反应器，结晶得到二氯异氰尿酸 钠浆料。 ⑥将上述④的二氯异氰尿酸钠浆料加入第二台结晶反应器，又再结晶得到二氯异 氰尿酸钠浆料。 ⑦进入去后工序：再进行常规的固液分离，干燥等后处理，得到二氯异氰尿酸钠产 品。 所述的成盐反应器、氯化反应器、结晶反应器均由二台及以上的反应器组成串联 反应系统，是为了减少连续反应器出现物料返混及短路现象，提高物料的转化率。 所述的加入氯化反应器的三氯异氰尿酸需要在二台以上的氯化反应器中分别同 时加入，是为了防止在氯化反应器出现物料局部过饱和现象致使反应失控。 所述的氰尿酸三钠盐浆料连续离开成盐反应器的物料是氰尿酸三钠盐水悬浮液 浆料。 所述的在氯化反应器中生成的二氯异氰尿酸钠物料连续排出，连续进入结晶反应 器，生成二氯异氰尿酸钠结晶物。 所述的二氯异氰尿酸钠冷却结晶，形成二氯异氰尿酸钠固体。 所述的固体三氯异氰尿酸、固体氰尿酸、液体氢氧化钠参与反应的物料都经连续 6 CN 111548316 A 说 明 书 4/7 页 计量后加入反应器，并连续离开反应器。 发明有益效果： 本发明使用连续化的工艺实现含二水物的二氯异氰尿酸钠连续的合成。即：该反应过 程是连续化的过程，反应过程中进入反应系统的物料是连续的进入反应系统，反应产物也 是连续的离开反应系统。反应过程的其投料量是以质量/时间为计量单位。 本发明减少生产过程现场操作人员的数量，满足安全规范的必须条件，工艺操作 步骤简单，劳动强度较小，设备生产能力较高（以单台套设备生产能力10000吨/年计算），生 产过程易实现自动化控制。与现有技术相比具有生产周期短、产品质量相对稳定，具有生产 流程短、设备少、收率高、操作简便易控制、节省人力和动力、操作环境好等特点。 附图说明 下面结合附图和
