技术摘要：
本发明一种三氯蔗糖生产中DMAC残液的回收方法，包括：精馏回收DMF后产生DMAC残液，将残液加入到反应釜加入氢氧化钠进行中和反应，然后进行蒸馏至干后，反应釜内得粉状醋酸钠，蒸馏冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液连续泵送至脱水塔进行脱水，塔底得无水的DM  全部
背景技术：
三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯 蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产 企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂，随着产量的提 高，  DMF的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在溶剂DMF回收的问题，回收 过程中必然会产生含有醋酸的DMF需要进行处理回收DMF，现最新的处理工艺为加入二甲胺 采用反应精馏的方法生产DMAC，同时回收DMF。但是DMAC精馏的过程中，由于酸反应不完全 且体系中本身就含有氯化工段副产的四甲基脲，精馏塔会排除大量的残液，现需要作为危 险废物进行处理，现工艺为将残液加入到反应釜中按含有醋酸等摩尔比的量加入氢氧化钠 进行中和反应，待反应温度不再升高后开蒸汽进行蒸馏，待溶剂蒸馏至干后，反应釜内剩余 干燥的粉状醋酸钠可以直接作为副产品外售，蒸馏冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混 合溶液连续泵送至脱水塔进行脱水，脱水塔顶采用二级冷凝后部分采出部分回流，塔底无 水的DMAC和四甲基脲的混合物进入精馏塔，塔顶通过冷凝，部分回流部分采出，得到高纯度 的DMAC产品，塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液，再去进一步回收分离四甲基脲。本发 明的工艺过程简单，通过对残液进一步处理，达到回收残液中有价值的DMAC，减少塔底残液 的量，减少了残液回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了 污染。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低 成本的三氯蔗糖生产中DMAC（二甲基乙酰胺）残液回收的方法。 为实现上述的发明目的，本发明如下技术方案： 一种三氯蔗糖生产中DMAC残液的回收方法，包括将三氯蔗糖生产中回收的含酸DMF，送 至精馏塔中与二甲胺进行反应后产生DMAC，精馏回收DMF后会在精馏塔的底部产生大量的 包含DMAC、醋酸、四甲基脲和高沸点杂质的残液，其特征在于包括如下步骤： a.将所述残液加入到反应釜中，按残液中含有醋酸等摩尔比的量加入氢氧化钠进行中 和反应，通过中控分析确定醋酸含量，所述中和的作用是将体系中的醋酸反应为醋酸钠，对 醋酸进行固定； b.  待中和反应中的反应液温度不再升高后，在-0.098MPa条件下开蒸汽对反应液在温 度60-110℃进行蒸馏，蒸出物经循环水冷凝到30-50℃后得到的不含酸DMAC、水和四甲基脲 的混合溶液，待反应釜内反应液中的溶剂蒸馏至干后，反应釜内形成干燥的粉状醋酸钠； c.  将上述不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，连续泵送至脱水塔进行脱水，脱水 3 CN 111592469 A 说　明　书 2/3 页 塔压力控制在-0.098MPa、温度控制在60-100℃，蒸馏出的废水送污水处理站，塔底得到的 无水DMAC和四甲基脲的混合物； d .  无水DMAC和四甲基脲的混合物送入精馏塔进行精馏，精馏塔压力控制在- 0.098MPa、温度控制在80-100℃，精馏除的气相在塔顶通过循环水冷凝到30-50℃，得到高 纯度的DMAC成品液体；精馏塔塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液。 进一步的技术方案是，步骤d）中得到的高纯度的DMAC液体，采出其总量的5%-10% 回流进入精馏塔、与精馏出的气相换热后形成循环蒸馏。 进一步的技术方案是，所述残液成分为：  60%DMAC、20%醋酸、20%四甲基脲以及部 分高沸点杂质。 进一步的技术方案是，所述中和反应PH为7-8。 进一步的技术方案是，所述脱水塔和精馏塔的底部分别连接塔底再沸器液相进 口，再沸器气相出口分别连接与脱水塔和精馏塔的中部。 进一步的技术方案是，所述精馏塔顶采出高纯度DMAC质量百分数均≥99.5%、水分 含量＜500ppm，可以直接作为产品外售。 进一步的技术方案是，步骤d）精馏塔塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液，通过 精馏，先脱轻组分DMAC，再精馏出高纯度的四甲基脲。 与现有技术相比，本发明的优势在于找到一种能很好处理精馏后残液的方法，通 过对残液进一步处理，达到回收残液中有价值的DMAC，减少塔底残液的量，减少了残液回收 难度，提高了溶剂回收效率，免了有经济价值的残液做为危废处理带来的污染，节约能耗， 大大降低了生产成本。该工艺值得推广和使用。 附图说明 图1为本发明方法的工艺流程图； 图2是图1中所述脱水塔结构示意图； 图3是图1中所述精馏塔结构示意图。