技术摘要：
本发明涉及吸波材料技术领域，且公开了一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料，包括以下配方原料及组分：功能化SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体、对苯二胺、苯胺、过硫酸铵、对甲苯磺酸。该一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料，钴掺杂镍锌铁氧体中空微球具有更高  全部
背景技术：
随着无线电技术的广泛应用，电磁辐射污染与空气污染、噪音污染、水污染并为四 大公害，过量的电磁辐射不仅会干扰各种电子设备的正常运转，而且对人的身体健康具有 很大危害，因此开发新型高效、质地轻、密度小的电磁屏蔽材料来减少电磁辐射污染、保护 人体健康成为研究热点。 目前的电磁屏蔽和吸波材料主要有碳系吸波材料、铁系吸波材料、陶瓷系吸波材 料和导电聚合物材料等，可以通过磁损耗、电阻型损耗和电介质损耗对电磁辐射进行吸收 和损耗，铁氧体材料如锰锌铁氧体、镍锌铁氧体等具有良好的磁性质和磁损耗性能，在吸波 材料中具有广泛的应用，但是传统的镍锌铁氧体吸波材料不具有介电损耗效果，阻抗匹配 性能较差，单一的镍锌铁氧体材料很难有效吸收电磁辐射。 (一)解决的技术问题 针对现有技术的不足，本发明提供了一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材 料及其制法，解决了镍锌铁氧体吸波材料不具有介电损耗，并且阻抗匹配性能较差的问题。 (二)技术方案 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯 胺吸波材料，包括以下原料及组分，其特征在于：功能化SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体、对苯 二胺、苯胺、过硫酸铵、对甲苯磺酸，质量比为80-120:2-6:100:240-260:0.5-3。 优选的，所述SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料制备方法包括以下步骤： (1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂、硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴、醋酸铵和十二 烷基磺酸钠，超声分散均匀后将溶液倒入水热反应釜，并置于反应釜加热仪中，加热至200- 220℃，反应40-50h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，固 体产物置于马弗炉中，在550-600℃下保温煅烧2-4h，制备得到钴掺杂镍锌铁氧体中空微 球。 (2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:3-5，加入钴掺杂镍 锌铁氧体中空微球，超声分散均匀后加入加入浓氨水调节溶液pH至10-11，再加入正硅酸乙 酯，在室温下匀速搅拌反应15-25h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干 燥，制备得到SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体。 (3)向反应瓶中加入甲苯溶剂和SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体，超声分散均匀后加 入硅烷偶联剂，置于油浴锅中加热至110-130℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液过滤除去溶 剂，使用乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到环氧基团修饰的功能化SiO2包覆钴掺杂镍锌 铁氧体。 (4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和功能化SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体，超声分散 3 CN 111574725 A 说　明　书 2/7 页 均匀后加入对苯二胺，匀速搅拌反应2-8h，再加入苯胺，并加入盐调节溶液pH至1-2，在0-5 ℃中，缓慢滴加过硫酸铵的水溶液，匀速搅拌反应10-15h，将溶液过滤除去溶剂，使用乙醇 和蒸馏水洗涤固体产物并干燥，固体产物置于乙醇溶剂中，搅拌均匀后加入对甲苯磺酸作 为质子掺杂酸，匀速搅拌10-20h，将溶液过滤，洗涤、干燥并压制成薄膜，制备得到SiO2包覆 镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料。 优选的，所述步骤(1)中的反应釜加热仪包括保温层、保温层内部上方固定连接有 轴承、轴承活动连接有旋转轴、旋转轴活动连接有旋转装置，旋转轴表面设置有卡环槽、卡 槽活动连接有卡环、卡环固定连接有水平卡板、旋转轴固定连接有底座、底座上方直至有反 应釜，底座表面设置有卡块槽、卡块槽活动连接有卡块、卡块固定连接有垂直卡板。 优选的，所述步骤(1)中的硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸钴、醋酸铵和十二烷基磺 酸钠的物质的量比为2:0.6:0.34-0.38:0.02-0.06:6-12:3-5。 优选的，所述步骤(2)中的钴掺杂镍锌铁氧体中空微球和正硅酸乙酯的质量比为 2.5-3.5:1。 优选的，所述硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-[(2,3)-环 氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种，与SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体的质量比为 1:6-10。 (三)有益的技术效果 与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果： 该一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料，以十二烷基磺酸钠作为表面活 性剂，制备得到钴掺杂镍锌铁氧体中空微球，Co3 取代了部分Zn2 的晶格，Co3 占据了镍锌铁 氧体晶体八面体B位，增加了晶体的磁矩，通过补偿镍锌铁氧体的负各向异性，以达到稳定 畴壁的效果，因此钴掺杂镍锌铁氧体中空微球的磁性质和磁损耗性能更加优异。 该一种SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材料，通过原位包覆法形成SiO2包覆 钴掺杂镍锌铁氧体，再通过环氧基硅烷偶联剂表面改性，环氧基团与对苯二胺的氨基进行 开环反应，将苯胺结构引入SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体粒子的表面，再通过原位聚合法，粒 子的表面的苯胺结构与苯胺分子原位聚合，得到SiO2包覆镍锌铁氧体接枝聚苯胺吸波材 料，通过共价键接枝的方法将SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体粒子引入聚苯胺的分子链中，改 善了SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧与聚苯胺的相容性，并且通过质子酸对甲苯磺酸的掺杂，有 利于提高聚苯胺的导电性能和阻抗匹配性能，通过调控组分之间的比例，使分散均匀的 SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体与聚苯胺之间产生界面极化效应和偶极极化效应，使SiO2包覆 镍锌铁氧体接枝聚苯胺材料表现出优异的阻抗匹配性能，通过介电损耗和磁损耗性能，高 效地吸收和损耗电磁辐射。 附图说明 图1是反应釜加热仪示意图； 图2是旋转轴放大示意图； 图3是垂直卡板调节示意图； 图4是钴掺杂镍锌铁氧体中空微球的扫描电子显微镜SEM图； 图5是功能化SiO2包覆钴掺杂镍锌铁氧体的透射电子显微镜TEM图。 4 CN 111574725 A 说　明　书 3/7 页 1-反应釜加热仪；2-保温层；3-轴承；4-旋转轴；5-旋转装置；6-卡环槽；7-卡环；8- 水平卡板；9-底座；10-卡块槽；11-卡块；12-垂直卡板；
技术实现要素：
为实现上述目的，本发明提供如下