技术摘要：
本发明公开了一种硫氧化钴多孔纳米棒材料的制备方法及其应用。本发明提供了一种硫氧化钴多孔纳米棒材料的制备方法，包括：水热合成、煅烧及硫化三个步骤。本发明制备方法所得产物比表面积大，性能优良，生产成本低且可重复性高。所制备出的硫氧化钴多孔纳米棒粉体，与  全部
背景技术：
随着当今世界环境污染，温室效应及化石能源的急剧短缺等问题日益严重，现存 的资源将不能很好地满足人类日益增长的需求，因此亟需寻求可供选择的可再生能源及其 储存装置。超级电容器作为环境友好型储能装置近年来愈发受到关注，而其中的电极材料 便是关键。目前的超级电容器电极材料主要分为以下几类：碳材料、金属氧化物、导电聚合 物。然而，传统电极材料在实际应用方面存在一定缺陷，比如：比电容低、导电性差、比表面 积小、循环寿命低等，这些缺陷导致难以满足实际应用需求。
技术实现要素：
作为一种优异性能的超级电容器电极材料的探索，本发明旨在通过简便的多孔纳 米材料的设计，采用一种易操作，低成本的制备方法实现种硫氧化钴多孔纳米棒的制备，极 大提高电极材料的比表面积和导电性。 本发明提供了一种硫氧化钴多孔纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤： (1)将氨基三乙酸和六水合氯化钴与去离子水和异丙醇混合，剧烈搅拌均匀后，将 溶液倒入反应釜中，密封后，置于鼓风干燥箱中进行水热反应，反应后冷却至室温，将产物 离心分离并用去离子水和乙醇清洗后，放入鼓风干燥箱中60℃烘干，得到硫氧化钴纳米棒 前驱体； (2)将硫氧化钴纳米棒前驱体放入瓷舟，置于马弗炉中煅烧，得到硫氧化钴纳米棒 中间产物； (3)将硫代乙酰胺、硫氧化钴纳米棒中间产物和无水乙醇混合，倒入反应釜置于鼓 风干燥箱中进行硫化反应，反应后冷却至室温，将产物用乙醇离心清洗后，放入鼓风干燥箱 中60℃烘干后，得到硫氧化钴多孔纳米棒材料。 进一步的，步骤(1)中，氨基三乙酸、六水合氯化钴、异丙醇和去离子水的摩尔比为 1∶(1～4)∶(70～210)∶(1200～3000)。 步骤(1)中，水热反应温度为160～200℃，反应时间为6～10h。 进一步的，步骤(2)中，前驱体煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为6～12h。 进一步的，步骤(3)中，硫氧化钴纳米棒中间产物、硫代乙酰胺和无水乙醇的摩尔 比为1∶(4～20)∶(4200～5600)。 步骤(3)中，硫化反应温度为120～160℃，反应时间为4～8h。 本发明提供了一种硫氧化钴多孔纳米棒材料，采用以上方法制备。产品前驱体形 貌为表面光滑，粗细均匀，直径约为5-10nm的纳米棒，中间产物形貌与前驱体相比，表面变 粗糙，具有颗粒感，直径有一定程度增加，颜色也由原先的粉色变成黑色，最终产物与中间 3 CN 111599606 A 说　明　书 2/4 页 产物形貌无明显区别。纳米棒表面的粗糙颗粒感为材料提供了大的比表面积及丰富的氧化 还原活性位点，为硫氧化钴多孔纳米棒材料作为电极材料提供了优势。 本发明提供了一种硫氧化钴多孔纳米棒材料作为超级电容器材料的应用。 具体应用方法为：以制备的硫氧化钴多孔纳米棒材料为工作电极，铂丝为对电极， 甘汞电极为参比电极组装成三电极体系超级电容器，以2M  KOH溶液为电解液，使用CHI660E 工作站来测量循环伏安、恒电流充放电及充放电循环曲线。循环伏安曲线的测试分别在5、 10、20、30、50、100mV/s的不同扫速下进行，电压范围是0-0.6V。恒电流充放电的测试在0.5、 1、2、3、5、10A/g的不同电流密度下进行，电压范围是0-0.5V。 本发明构建的硫氧化钴纳米棒通过不同组分间的协同作用，促进电荷在电解质中 的快速传输，且增加了电化学活性位点，缩短了离子间扩散距离。硫元素的加入使纳米棒表 面的物理化学性质发生改变，提高导电性，提供电化学活性官能团，产生更多活性位点，进 一步提升材料性能。 与现有技术相比，本发明通过简单的水热反应及煅烧的方法来制备材料。在第一 步水热反应下使钴离子与配体氨基三乙酸配位形成稳定螯合物从而获得前驱体，经过第二 步的煅烧后获得中间产物，在第三步的水热反应中与硫代乙酰胺通过阴离子交换法进行反 应，使硫元素掺入中间产物纳米棒中，最终获得硫氧化钴多孔纳米棒。本发明所提供的电极 材料在超级电容器的应用，具有性能优良，制备工艺简便，成本低廉等优点。 附图说明 图1为本发明实施例1制备的硫氧化钴(Co-O-S)纳米棒材料及其中间产物(Co-O) 的X射线衍射(XRD)图与标准卡片对比图； 图2为本发明实施例1制备的硫氧化钴纳米棒材料的高分辨电镜(HRTEM)图； 图3为本发明实施例1制备的硫氧化钴纳米棒材料的X射线光电子能谱(XPS)图； 图4为本发明实施例1制备的硫氧化钴纳米棒材料的扫描电镜(SEM)图； 图5为本发明实施例2制备的硫氧化钴纳米棒材料的循环伏安曲线图； 图6为本发明实施例2制备的硫氧化钴纳米棒材料的比电容图； 图7为本发明实施例2制备的硫氧化钴纳米棒材料的在5000次充放电下的循环图。