技术摘要：
本发明公开了一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明首先将棉花、稻秸进行干粉碎，与碱液混合后制得混合浆液，随后加热，添加氯化铝制得混合乳液，随后将混合乳液与硫酸混合，混合后添加高锰酸钾粉末反应制得氧化反应液，再向氧化反应 全部
背景技术：
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面 体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构。由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳 离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交 换，故具有较好的离子交换性。国外已在工农业生产24个领域100多个部门中应用，有300多 个产品，因而人们称之为“万能土”。 膨润土也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。我国开发使用膨润土的历史悠久，原来只是做 为一种洗涤剂。四川仁寿地区数百年前就有露天矿，当地人称膨润土为土粉。真正被广泛使 用却只有百来年历史。美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄绿色的粘土，加水后能 膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。其实膨润土的主要矿物 成分是蒙脱石，含量在85-90%，膨润土的一些性质也都是由蒙脱石所决定的。蒙脱石可呈各 种颜色如黄绿、黄白、灰、白色等。 膨润土可分为钠基膨润土、钙基膨润土、天然漂白土，其中钙基膨润土又包括钙钠 基和钙镁基等。膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附8～15倍于自身体积的水量，体积 膨胀可达数倍至30倍；在水介质中能分散成胶凝状和悬浮状，这种介质溶液具有一定的黏 滞性、触变性和润滑性；有较强的阳离子交换能力；对各种气体、液体、有机物质有一定的吸 附能力，最大吸附量可达5倍于自身的重量；它与水、泥或细沙的掺和物具有可塑性和黏结 性；具有表面活性的酸性漂白土能吸附有色离子。 膨润土在聚合物领域中作为塑料的增强改性剂应用已为人们所熟知。有机改性的 膨润土应用于聚酰胺树脂中可有效的提高树脂的机械强度和耐热性能。传统的膨润土在聚 合物中的应用均采用了将膨润土通过有机插层剂进行改性的方法，即需要先将膨润土原土 进行有机化处理，而应用的方法一般也以熔融共混为最主要方法，因为该方法简单易于实 现工业化生产，但是由于目前普遍采用的长链季铵盐类插层剂的热稳定性不佳，在聚合物 熔融挤出过程中容易发生热分解，因此会在聚合物熔融加工过程中带来变色、产生气味等 不良后果，目前还没有很好的解决方法。公开号为CN1382628A的专利公开了一种颗粒膨润 土的制备方法，步骤为：选择白色膨润土烘干或者晒干，按重量份每份白色膨润土中加入 0.02～0.05份的碳酸钠，放入雷蒙机中粉碎，粉碎成100～200目土粉，再加入0.03～0.06份 的液体硅酸钠，加入0.3～0.6份的水，搅拌均匀，用挤压对锟机压成饼，进入干燥机烘干，使 水的质量百分含量小于等于10%，然后进行筛分，将0.8mm～4mm的颗粒包装即可。采用这种 方法制备的颗粒膨润土比表面积小，黏度不够，吸附力相对较差。 因此，发明一种粘度高、热稳定性好的膨润土对无机材料制备技术领域是很有必 要的。 4 CN 111606330 A 说 明 书 2/6 页
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前膨润土粘度低、在水中分散程度低以及热 稳定性不佳的缺陷，提供了一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法为： 将自制粘结剂和膨润土投入搅拌釜中混合均匀得到混合料，向搅拌釜内加入蒙脱土混 合均匀制得预制物料，用蒸馏水浸泡预制物料，搅拌3～5h，搅拌后提纯得到提纯产物，将提 纯产物烘干后投入研磨机中研磨过300～500目筛制得高热稳定高粘度膨润土； 所述的自制粘结剂的具体制备步骤为： （1）将氧化反应液倒入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节 pH值，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以300～350r/ min的转速搅拌100～120min，搅拌后投入抽滤机中抽滤，用蒸馏水清洗滤渣3～5次制得反 应产物； （2）将反应产物投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至70～80℃，恒温预热40～50min， 将马弗炉内充满氩气，温度炉内升高恒温处理80～100min，投入行星球磨机中在转速为100 ～120r/min和球料比为10:1的条件下研磨60～80min制得自制粘结剂； 所述的氧化反应液的具体制备步骤为： （1）将棉花与稻秸投入烘箱中，在温度为60～80℃的条件干燥2～3h，干燥后投入行星 球磨机中在球料比为10:1和转速为300～350r/min的条件下研磨60～80min制得研磨混合 物，将研磨混合物与质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液投入烧杯中制得混合浆液； （2）将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至100～105℃，恒温条件下用搅拌 器以300～350r/min的转速搅拌60～80min制得反应混合液，向烧杯中添加氯化铝粉末，在 恒温条件下继续用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得混合乳液； （3）将混合乳液与质量分数为10～15%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的三口烧瓶中，用 搅拌装置以600～650r/min的转速搅拌30～40min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加高锰 酸钾粉末，混合均匀后静置2～3h制得氧化反应液。 所述的自制粘结剂和膨润土的质量比为1:20。 所述的向搅拌釜内加入的蒙脱土的质量为混合料质量的5～7%。 自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中滴加质量分数为8～10%的氢氧 化钠溶液调节的pH值为7.5～8.5。 自制粘结剂的具体制备步骤（2）中所述的马弗炉内温度升高至150～170℃。 氧化反应液的具体制备步骤（1）中所述的棉花与稻秸的质量比为10:1。 氧化反应液的具体制备步骤（1）中所述的研磨混合物与质量分数为6～10%的氢氧 化钠溶液的质量比为1:10。 氧化反应液的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中添加的氯化铝粉末的质量为反 应混合液质量的1.3～1.5%。 氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的混合乳液与质量分数为10～15%的硫酸 溶液的质量比为1:5。 氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的向三口烧瓶中添加的高锰酸钾粉末的质 5 CN 111606330 A 说 明 书 3/6 页 量为酸性混合液质量的1.5～2.0%。 本发明的有益技术效果是： （1）本发明首先将棉花、稻秸进行干粉碎，与碱液混合后制得混合浆液，随后加热，添加 氯化铝制得混合乳液，随后将混合乳液与硫酸混合，混合后添加高锰酸钾粉末反应制得氧 化反应液，再向氧化反应液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性，然后抽滤制得反应产物， 将反应产物高温处理研磨制得自制粘结剂，最后将自制粘结剂、膨润土混合，再加入蒙脱 土，用水浸泡后提纯烘干研磨制得高热稳定高粘度膨润土，本发明将棉花、稻秸在碱液中加 热反应分离得到植物纤维、纤维素等成分，并使纤维成分水解，碳链断裂生成小分子纤维成 分，从而增强纤维成分的比表面积增强纤维成分对其它成分的粘结程度，同时利用高锰酸 钾对纤维成分进行氧化处理，使纤维成分表面生成羧基、羰基等官能团，从而增强纤维成分 对各成分之间的粘结强度，并通过羧基、羰基等亲水官能团增强膨润土在水中的分散性能， 还能通过这些官能团增加氢键数量以增强膨润土的粘结性能； （2）本发明将铝离子引入纤维结构中，利用羧基基团对铝离子形成络合螯合作用，使铝 离子稳定吸附于纤维结构中，使纤维利用金属键增强纤维结构的粘结程度，同时利用纤维 成分增强铝离子在膨润土的分散程度，随后的反应过程中铝离子形成氧化铝分子，进一步 提高膨润土的力学强度，增强膨润土的热稳定性能，具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明首先将棉花、稻秸进行干粉碎，与碱液混合后制得混合浆液，随后加热，添加氯化铝制得混合乳液，随后将混合乳液与硫酸混合，混合后添加高锰酸钾粉末反应制得氧化反应液，再向氧化反应 全部
背景技术：
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面 体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构。由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳 离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交 换，故具有较好的离子交换性。国外已在工农业生产24个领域100多个部门中应用，有300多 个产品，因而人们称之为“万能土”。 膨润土也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。我国开发使用膨润土的历史悠久，原来只是做 为一种洗涤剂。四川仁寿地区数百年前就有露天矿，当地人称膨润土为土粉。真正被广泛使 用却只有百来年历史。美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄绿色的粘土，加水后能 膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。其实膨润土的主要矿物 成分是蒙脱石，含量在85-90%，膨润土的一些性质也都是由蒙脱石所决定的。蒙脱石可呈各 种颜色如黄绿、黄白、灰、白色等。 膨润土可分为钠基膨润土、钙基膨润土、天然漂白土，其中钙基膨润土又包括钙钠 基和钙镁基等。膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附8～15倍于自身体积的水量，体积 膨胀可达数倍至30倍；在水介质中能分散成胶凝状和悬浮状，这种介质溶液具有一定的黏 滞性、触变性和润滑性；有较强的阳离子交换能力；对各种气体、液体、有机物质有一定的吸 附能力，最大吸附量可达5倍于自身的重量；它与水、泥或细沙的掺和物具有可塑性和黏结 性；具有表面活性的酸性漂白土能吸附有色离子。 膨润土在聚合物领域中作为塑料的增强改性剂应用已为人们所熟知。有机改性的 膨润土应用于聚酰胺树脂中可有效的提高树脂的机械强度和耐热性能。传统的膨润土在聚 合物中的应用均采用了将膨润土通过有机插层剂进行改性的方法，即需要先将膨润土原土 进行有机化处理，而应用的方法一般也以熔融共混为最主要方法，因为该方法简单易于实 现工业化生产，但是由于目前普遍采用的长链季铵盐类插层剂的热稳定性不佳，在聚合物 熔融挤出过程中容易发生热分解，因此会在聚合物熔融加工过程中带来变色、产生气味等 不良后果，目前还没有很好的解决方法。公开号为CN1382628A的专利公开了一种颗粒膨润 土的制备方法，步骤为：选择白色膨润土烘干或者晒干，按重量份每份白色膨润土中加入 0.02～0.05份的碳酸钠，放入雷蒙机中粉碎，粉碎成100～200目土粉，再加入0.03～0.06份 的液体硅酸钠，加入0.3～0.6份的水，搅拌均匀，用挤压对锟机压成饼，进入干燥机烘干，使 水的质量百分含量小于等于10%，然后进行筛分，将0.8mm～4mm的颗粒包装即可。采用这种 方法制备的颗粒膨润土比表面积小，黏度不够，吸附力相对较差。 因此，发明一种粘度高、热稳定性好的膨润土对无机材料制备技术领域是很有必 要的。 4 CN 111606330 A 说 明 书 2/6 页
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前膨润土粘度低、在水中分散程度低以及热 稳定性不佳的缺陷，提供了一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高热稳定高粘度膨润土的制备方法为： 将自制粘结剂和膨润土投入搅拌釜中混合均匀得到混合料，向搅拌釜内加入蒙脱土混 合均匀制得预制物料，用蒸馏水浸泡预制物料，搅拌3～5h，搅拌后提纯得到提纯产物，将提 纯产物烘干后投入研磨机中研磨过300～500目筛制得高热稳定高粘度膨润土； 所述的自制粘结剂的具体制备步骤为： （1）将氧化反应液倒入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节 pH值，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以300～350r/ min的转速搅拌100～120min，搅拌后投入抽滤机中抽滤，用蒸馏水清洗滤渣3～5次制得反 应产物； （2）将反应产物投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至70～80℃，恒温预热40～50min， 将马弗炉内充满氩气，温度炉内升高恒温处理80～100min，投入行星球磨机中在转速为100 ～120r/min和球料比为10:1的条件下研磨60～80min制得自制粘结剂； 所述的氧化反应液的具体制备步骤为： （1）将棉花与稻秸投入烘箱中，在温度为60～80℃的条件干燥2～3h，干燥后投入行星 球磨机中在球料比为10:1和转速为300～350r/min的条件下研磨60～80min制得研磨混合 物，将研磨混合物与质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液投入烧杯中制得混合浆液； （2）将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至100～105℃，恒温条件下用搅拌 器以300～350r/min的转速搅拌60～80min制得反应混合液，向烧杯中添加氯化铝粉末，在 恒温条件下继续用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得混合乳液； （3）将混合乳液与质量分数为10～15%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的三口烧瓶中，用 搅拌装置以600～650r/min的转速搅拌30～40min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加高锰 酸钾粉末，混合均匀后静置2～3h制得氧化反应液。 所述的自制粘结剂和膨润土的质量比为1:20。 所述的向搅拌釜内加入的蒙脱土的质量为混合料质量的5～7%。 自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中滴加质量分数为8～10%的氢氧 化钠溶液调节的pH值为7.5～8.5。 自制粘结剂的具体制备步骤（2）中所述的马弗炉内温度升高至150～170℃。 氧化反应液的具体制备步骤（1）中所述的棉花与稻秸的质量比为10:1。 氧化反应液的具体制备步骤（1）中所述的研磨混合物与质量分数为6～10%的氢氧 化钠溶液的质量比为1:10。 氧化反应液的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中添加的氯化铝粉末的质量为反 应混合液质量的1.3～1.5%。 氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的混合乳液与质量分数为10～15%的硫酸 溶液的质量比为1:5。 氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的向三口烧瓶中添加的高锰酸钾粉末的质 5 CN 111606330 A 说 明 书 3/6 页 量为酸性混合液质量的1.5～2.0%。 本发明的有益技术效果是： （1）本发明首先将棉花、稻秸进行干粉碎，与碱液混合后制得混合浆液，随后加热，添加 氯化铝制得混合乳液，随后将混合乳液与硫酸混合，混合后添加高锰酸钾粉末反应制得氧 化反应液，再向氧化反应液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性，然后抽滤制得反应产物， 将反应产物高温处理研磨制得自制粘结剂，最后将自制粘结剂、膨润土混合，再加入蒙脱 土，用水浸泡后提纯烘干研磨制得高热稳定高粘度膨润土，本发明将棉花、稻秸在碱液中加 热反应分离得到植物纤维、纤维素等成分，并使纤维成分水解，碳链断裂生成小分子纤维成 分，从而增强纤维成分的比表面积增强纤维成分对其它成分的粘结程度，同时利用高锰酸 钾对纤维成分进行氧化处理，使纤维成分表面生成羧基、羰基等官能团，从而增强纤维成分 对各成分之间的粘结强度，并通过羧基、羰基等亲水官能团增强膨润土在水中的分散性能， 还能通过这些官能团增加氢键数量以增强膨润土的粘结性能； （2）本发明将铝离子引入纤维结构中，利用羧基基团对铝离子形成络合螯合作用，使铝 离子稳定吸附于纤维结构中，使纤维利用金属键增强纤维结构的粘结程度，同时利用纤维 成分增强铝离子在膨润土的分散程度，随后的反应过程中铝离子形成氧化铝分子，进一步 提高膨润土的力学强度，增强膨润土的热稳定性能，具有广阔的应用前景。
