技术摘要：
本发明公开了利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法，包括：氧化物、氧和甲醇进行酯化反应；氮氧化物、硝酸和甲醇进行硝酸还原反应，酯化反应和硝酸还原反应进行反应复合，强化制备亚硝酸甲酯；其中，酯化反应后的副产物硝酸以及酯化反应后的过量甲醇作为硝酸还原反应  全部
背景技术：
目前，亚硝酸甲酯的主要工业用途是利用亚硝酸甲酯生产草酸二甲酯，进而再通 过草酸二甲酯生产乙二醇。现有技术已经有很多生产亚硝酸甲酯的方法。例如，公开号为 1218032A的中国专利“制备亚硝酸烷基酯的方法”公开了在蒸馏塔中让含有含氮化合物的 原料气体与甲醇充分接触通过酯化反应生成亚硝酸甲酯，但此方法由于硝酸是此反应的必 然副产物，导致亚硝酸甲酯的选择性降低，并且导致蒸馏塔釜底液含有较高浓度的硝酸废 水，处理此废水需要较高的经济成本，另外，由于此反应会释放出大量的热量，为了反应的 安全就要求在塔釜设计高效的移热设备，导致能耗较高，经济性降低，因此，单纯的利用酯 化反应制备工业用亚硝酸甲酯不能令人满意。另外，公开号为107663152A的中国专利“一种 催化稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法”公开了一种利用催化剂催化稀硝酸转化制备亚硝酸甲酯 的方法，但该方法需要大量的稀硝酸原料，且制备亚硝酸甲酯的效率不高，因此不能单独适 用于工业制备亚硝酸甲酯的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法，以解决传 统方法中亚硝酸甲酯选择性不高，废水中硝酸含量高，能耗高的问题。 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供利用反应复合强化制备亚硝 酸甲酯的方法，包括：氮氧化物、氧和甲醇进行酯化反应；氮氧化物、硝酸和甲醇进行硝酸还 原反应，所述酯化反应和所述硝酸还原反应进行反应复合，强化制备亚硝酸甲酯；其中，所 述酯化反应后的副产物硝酸以及所述酯化反应后的过量甲醇作为所述硝酸还原反应的原 料。 进一步地，所述酯化反应后产生的含有稀硝酸的甲醇溶液，其中含有的硝酸浓度 为0.01%-10%，甲醇的摩尔浓度高于稀硝酸的摩尔浓度。 进一步地，所述氮氧化物选自NO、NO2、N2O3、N2O4中的一种或者一种以上的混合气 体。 进一步地，所述氮氧化物含有NO气体，NO的摩尔数超过NO2的摩尔数，每摩尔NO用 0.15-0.3摩尔的氧，惰性气体的体积占有总气体体积的0%–90%。 进一步地，所述氮氧化物为草酸二甲酯工业中的含有氮氧化物的循环气体。 进一步地，所述酯化反应的反应压力为0.1-0.6Mpa，反应温度为30-80℃，物料的 停留时间为1-300秒。 进一步地，所述硝酸还原反应的反应压力为0.1-0.6Mpa，反应温度为30-120℃，物 料的停留时间为1-300秒。 3 CN 111548274 A 说　明　书 2/4 页 进一步地，所述硝酸还原反应和所述酯化反应在同一设备内，或者通过管线连接， 不在同一设备内。 进一步地，所述硝酸还原反应设备为塔式、釜式、槽式或者是有利于气液反应的任 何反应器形式。 进一步地，所述硝酸还原反应根据制备亚硝酸甲酯的要求补充稀硝酸的含量。 本发明提供的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法，将酯化反应制备亚硝酸 甲酯和稀硝酸还原制备亚硝酸甲酯的反应进行了复合强化，通过这种方法可以使酯化反应 生成的必然副产物硝酸作为稀硝酸还原反应的原料，酯化反应后的过量甲醇也可以作为后 续稀硝酸还原的原料，这样通过稀硝酸还原反应将稀硝酸、甲醇转化为工业需要的亚硝酸 甲酯和无害的水进而强化酯化反应的原料利用率，并且减少反应后废液中的硝酸含量，降 低后续废液的处理难度和处理成本，从而实现高效、经济、环保的工业化制备亚硝酸甲酯。 附图说明 下面结合附图对发明作进一步说明： 图1为本发明实施例提供的利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的设备结构示意图。