技术摘要：
本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括以下步骤:S1以有机金属锂试剂为原料，与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品。S2对粗品进行减压抽干，加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体。S3向固体中加入有 全部
背景技术：
双氟磺酰亚胺锂可用于多种领域，例如，可作为二次锂离子电池电解液添加剂，改 善锂离子电池循环性能，也可以作为一次电池用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可 用于工业领域内抗静电剂使用。已有的研究结果表明，六氟磷酸锂(LiPF6)是当前比较成功 的商用锂盐电解质， 但是LiPF6热稳定和化学稳定性较差，而双氟磺酰亚胺锂相比就具有 较好稳定性，且其低温性能优异，耐水解性好，因此双氟磺酰亚胺锂有潜力替代六氟磷酸锂 成为新一代的二次锂离子电池电解质。因此，能够简单的制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂成 为近年来锂离子电池电解液领域的主要发展方向。 现有技术中，对于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道： 针对双氟磺酰亚胺锂的制备，中国专利(CN 101747242)报道了利用双氟磺酰亚胺钾与 高氯酸锂在乙腈中发生复分解反应得到双氟磺酰亚胺锂。该方法需要在真空箱中操作，使 得操作难度增加，也很难保证反应完全，得不到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。 中国专利(CN 105523970A)也报道了利用纯度≥99.9％的双氟磺酰亚胺金属盐为 原料与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应，再经过纯化结晶得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。但该方 法首先四氟硼酸锂与高氯酸锂成本较高，其次高氯酸锂比较危险，使反应的安全得不到保 证，最重要一点是由于四氟硼酸锂与高氯酸锂在溶剂中有很大的溶解度，导致双氟磺酰亚 胺锂中残留的四氟硼酸锂与高氯酸锂难以分离，导致除锂以外的金属离子容易超标，并且 不易提纯。 中国专利(CN106276829B)也报道了利用双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置 入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制得 双氟磺酰亚胺锂。但该方法所需要使用的液态氟化氢需要特殊装备存储，因此此方法同样 存在难以利用常规存储设备来实施，进而导致存储成本增大的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服以上技术缺陷，提供一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺 酰亚胺锂的方法。 制备方法如下； S1:以有机金属锂试剂为原料，在低温条件下与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双 氟磺酰亚胺锂粗品； S2:对粗品进行减压抽干，再加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽 干得固体； S3:向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止 结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。 4 CN 111573639 A 说 明 书 2/4 页 进一步的方案，步骤S1中有机金属锂试剂包括烷基锂、炔基锂、芳香基锂。 进一步的方案，烷基锂包括甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、1,5二 锂戊烷的一种或多种组合。 进一步的方案，炔基锂包括乙炔基锂、乙炔基二锂、1,3-二锂丙炔的一种或多种组 合。 进一步的方案，芳香基锂包括苯基锂、苄基锂，苯乙炔基锂、2,4,6-三甲基苯锂、萘 锂的一种或多种组合。 进一步的方案，S1中低温条件为0～－78℃,优选温度为0～－20℃。 进一步的方案，S1中双氟磺酰亚胺酸与有机金属锂试剂进行反应的摩尔比例为 1.0 : 1.0～3.0，优选比例为1.0 : 1.0～1.5。 进一步的方案，步骤S1中反应时间为1～6小时，优选反应时间为2～4小时。 进一步的方案，所述步骤S2中减压抽干的真空度为4～10 torr，优选3～5torr，温 度0～40℃,优选温度为20～40℃。 进一步的方案，S2中不良有机溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、 二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。 进一步的方案，S3中萃取溶剂包括酯类、碳酸酯类、醚类、醇类、酮类、腈类，所述脂 类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯的 一种或多种组合，所述碳酸酯类碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙 烯酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种组合，所述醚类选自乙醚、丙醚、 异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、甲基四氢呋喃、二氧五环、二氧六环、乙二 醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙醇单乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚的一种或 多种组合，所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的一种或多种组合，所述酮 类选自丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基叔丁基酮、吡咯烷酮的一种或多种组合，所述腈类选自 乙腈、丙腈、异丙腈的一种或多种组合。 进一步的方案，S3中浓缩时真空度为4～10 torr、温度为0～50℃，优选温度为25 ～35℃,浓缩至原溶液体积的1/6～1/3。 进一步的方案，所述步骤S3中低极性非质子溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二 氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。 进一步的方案，步骤S3中结晶时间为12～48小时,优选时间为16～24小时,结晶温 度为－20～－10℃。 进一步的方案，步骤S3中真空干燥真空度为3～4 torr，温度为10～50℃,优选温 度为20～40℃。 有益效果： 本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂，产率高，而且产品质量稳定， 有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含 量。 实施例 下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保护范围。以下所有操作均在无水无氧条件下完成。 5 CN 111573639 A 说 明 书 3/4 页 实施例1 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1mol/L（乙基锂/苯）溶液33.2mL，待用。另取50mL溶剂存 储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g苯，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往瓶里添加 30ml苯与搅拌子，并冷却至-10℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴加至反应瓶中 开始反应。保持反应温度-10℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应1小时。反应完毕 后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂苯倾倒出一个1000ml瓶中 （瓶D）。然后采用30mL苯洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压 4 torr真空度下抽干残留溶剂苯得到白色固体。固体采用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后 再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用 30mL碳酸二甲酯溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液 采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入100 mL甲苯 在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3 torr真空度下35 ℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.64g，产率89 .7%。检测结果：ICP-OES （ppm）：Na =3.82ppm， K =1.18ppm， Fe2 =0.61ppm， Ca2 =0.42ppm； Mg2 =0.11ppm； IC：F－= 10 .19ppm ，Cl－=8 .25ppm，NO －3 =7 .23ppm， SO 2-4 =6 .97ppm，PO 3-4 =3 .92ppm。KF：H2O= 12.8ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.33ppm。 实施例2 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（正丁基锂/正己烷）溶液21.6mL，待用。另取 50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g正己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶， 先往瓶里添加30ml正己烷与搅拌子，并冷却至-15℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢 慢滴加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-15℃。滴加约3小时完成，滴加完毕后。继续反 应1小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂正己烷 倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL正己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到 瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留溶剂正己烷得到白色固体。固体采 用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得 到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用30mL乙腈溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜 进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向 浓缩物中加入100 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真 空干燥箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.75g。产率 91.9%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =2.97ppm， K =1.52ppm， Fe2 =0.34ppm，Ca2 =0.96ppm； Mg2 =0.26ppm； IC：F－=12.01ppm ，Cl－=7.53ppm，NO －3 =3.97ppm， SO 2-4 =4.59ppm，PO 3-4 = 4.85ppm。KF：H2O=10.1ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 实施例3 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（苯基锂/环己烷）溶液21.6mL，待用。另取50mL 溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g环己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往 瓶里添加30ml环己烷与搅拌子，并冷却至-20℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴 加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-20℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应2小 时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂环己烷倾倒出 一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL环己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。 6 CN 111573639 A 说 明 书 4/4 页 洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环己烷得到白色固体。固体采用 60mL氯仿洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的氯仿抽干。便可以得到双氟磺酰 亚胺锂粗品。粗品采用30mL四氢呋喃溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过 滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物 中加入150 mL二氯乙烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥 箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.67g。产率90.4%。 检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =4.12ppm， K =0.85ppm， Fe2 =0.22ppm， Ca2 =1.41ppm； Mg2 = 0 .17ppm； IC：F－=9 .51ppm ，Cl－=8 .28ppm，NO －3 =5 .31ppm， SO 2-4 =6 .12ppm，PO 3-4 = 5.48ppm。KF：H O=11.8ppm。192 FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 实施例4 在100mL反应瓶（瓶A）中加入乙炔二锂（碳化锂）0.5759 g，再加入二氯甲烷10ml，然后 冷却至-78℃，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与10ml二氯甲烷，充分混合， 待用。然后瓶B中溶液通过毛细管慢慢滴加至反应瓶A中。保持反应温度-78℃。滴加约2小时 完成，滴加完毕后。继续反应2小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，把反应溶剂二氯甲烷 倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL二氯甲烷洗涤固体3次。洗涤液体统一也收集 到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环二氯甲烷得到白色固 体。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用50mL无水二氧六环溶解，充分溶解后，采用 0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩 得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入150 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤 得到晶体，晶体移去真空干燥箱中4 torr真空度下30℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚 胺锂晶体4.79g。产率92.7%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =2.12ppm， K =0.65ppm， Fe2 = 0.19ppm，Ca2 =0.76ppm； Mg2 =0.23ppm； IC：F－=10.12ppm ，Cl－=9.91ppm，NO －3 =2.59ppm， SO 2-=7.37ppm，PO 3-=4.72ppm。KF：H O=14.1ppm。194 4 2 FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形 也应视为本发明的保护范围。 7
本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括以下步骤:S1以有机金属锂试剂为原料，与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品。S2对粗品进行减压抽干，加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体。S3向固体中加入有 全部
背景技术：
双氟磺酰亚胺锂可用于多种领域，例如，可作为二次锂离子电池电解液添加剂，改 善锂离子电池循环性能，也可以作为一次电池用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可 用于工业领域内抗静电剂使用。已有的研究结果表明，六氟磷酸锂(LiPF6)是当前比较成功 的商用锂盐电解质， 但是LiPF6热稳定和化学稳定性较差，而双氟磺酰亚胺锂相比就具有 较好稳定性，且其低温性能优异，耐水解性好，因此双氟磺酰亚胺锂有潜力替代六氟磷酸锂 成为新一代的二次锂离子电池电解质。因此，能够简单的制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂成 为近年来锂离子电池电解液领域的主要发展方向。 现有技术中，对于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道： 针对双氟磺酰亚胺锂的制备，中国专利(CN 101747242)报道了利用双氟磺酰亚胺钾与 高氯酸锂在乙腈中发生复分解反应得到双氟磺酰亚胺锂。该方法需要在真空箱中操作，使 得操作难度增加，也很难保证反应完全，得不到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。 中国专利(CN 105523970A)也报道了利用纯度≥99.9％的双氟磺酰亚胺金属盐为 原料与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应，再经过纯化结晶得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。但该方 法首先四氟硼酸锂与高氯酸锂成本较高，其次高氯酸锂比较危险，使反应的安全得不到保 证，最重要一点是由于四氟硼酸锂与高氯酸锂在溶剂中有很大的溶解度，导致双氟磺酰亚 胺锂中残留的四氟硼酸锂与高氯酸锂难以分离，导致除锂以外的金属离子容易超标，并且 不易提纯。 中国专利(CN106276829B)也报道了利用双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置 入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制得 双氟磺酰亚胺锂。但该方法所需要使用的液态氟化氢需要特殊装备存储，因此此方法同样 存在难以利用常规存储设备来实施，进而导致存储成本增大的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服以上技术缺陷，提供一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺 酰亚胺锂的方法。 制备方法如下； S1:以有机金属锂试剂为原料，在低温条件下与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双 氟磺酰亚胺锂粗品； S2:对粗品进行减压抽干，再加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽 干得固体； S3:向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止 结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。 4 CN 111573639 A 说 明 书 2/4 页 进一步的方案，步骤S1中有机金属锂试剂包括烷基锂、炔基锂、芳香基锂。 进一步的方案，烷基锂包括甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、1,5二 锂戊烷的一种或多种组合。 进一步的方案，炔基锂包括乙炔基锂、乙炔基二锂、1,3-二锂丙炔的一种或多种组 合。 进一步的方案，芳香基锂包括苯基锂、苄基锂，苯乙炔基锂、2,4,6-三甲基苯锂、萘 锂的一种或多种组合。 进一步的方案，S1中低温条件为0～－78℃,优选温度为0～－20℃。 进一步的方案，S1中双氟磺酰亚胺酸与有机金属锂试剂进行反应的摩尔比例为 1.0 : 1.0～3.0，优选比例为1.0 : 1.0～1.5。 进一步的方案，步骤S1中反应时间为1～6小时，优选反应时间为2～4小时。 进一步的方案，所述步骤S2中减压抽干的真空度为4～10 torr，优选3～5torr，温 度0～40℃,优选温度为20～40℃。 进一步的方案，S2中不良有机溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、 二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。 进一步的方案，S3中萃取溶剂包括酯类、碳酸酯类、醚类、醇类、酮类、腈类，所述脂 类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯的 一种或多种组合，所述碳酸酯类碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙 烯酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种组合，所述醚类选自乙醚、丙醚、 异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、甲基四氢呋喃、二氧五环、二氧六环、乙二 醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙醇单乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚的一种或 多种组合，所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇的一种或多种组合，所述酮 类选自丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基叔丁基酮、吡咯烷酮的一种或多种组合，所述腈类选自 乙腈、丙腈、异丙腈的一种或多种组合。 进一步的方案，S3中浓缩时真空度为4～10 torr、温度为0～50℃，优选温度为25 ～35℃,浓缩至原溶液体积的1/6～1/3。 进一步的方案，所述步骤S3中低极性非质子溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二 氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。 进一步的方案，步骤S3中结晶时间为12～48小时,优选时间为16～24小时,结晶温 度为－20～－10℃。 进一步的方案，步骤S3中真空干燥真空度为3～4 torr，温度为10～50℃,优选温 度为20～40℃。 有益效果： 本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂，产率高，而且产品质量稳定， 有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含 量。 实施例 下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保护范围。以下所有操作均在无水无氧条件下完成。 5 CN 111573639 A 说 明 书 3/4 页 实施例1 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1mol/L（乙基锂/苯）溶液33.2mL，待用。另取50mL溶剂存 储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g苯，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往瓶里添加 30ml苯与搅拌子，并冷却至-10℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴加至反应瓶中 开始反应。保持反应温度-10℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应1小时。反应完毕 后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂苯倾倒出一个1000ml瓶中 （瓶D）。然后采用30mL苯洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压 4 torr真空度下抽干残留溶剂苯得到白色固体。固体采用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后 再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用 30mL碳酸二甲酯溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液 采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入100 mL甲苯 在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3 torr真空度下35 ℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.64g，产率89 .7%。检测结果：ICP-OES （ppm）：Na =3.82ppm， K =1.18ppm， Fe2 =0.61ppm， Ca2 =0.42ppm； Mg2 =0.11ppm； IC：F－= 10 .19ppm ，Cl－=8 .25ppm，NO －3 =7 .23ppm， SO 2-4 =6 .97ppm，PO 3-4 =3 .92ppm。KF：H2O= 12.8ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.33ppm。 实施例2 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（正丁基锂/正己烷）溶液21.6mL，待用。另取 50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g正己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶， 先往瓶里添加30ml正己烷与搅拌子，并冷却至-15℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢 慢滴加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-15℃。滴加约3小时完成，滴加完毕后。继续反 应1小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂正己烷 倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL正己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到 瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留溶剂正己烷得到白色固体。固体采 用60mL二氯甲烷洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得 到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用30mL乙腈溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜 进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向 浓缩物中加入100 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真 空干燥箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.75g。产率 91.9%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =2.97ppm， K =1.52ppm， Fe2 =0.34ppm，Ca2 =0.96ppm； Mg2 =0.26ppm； IC：F－=12.01ppm ，Cl－=7.53ppm，NO －3 =3.97ppm， SO 2-4 =4.59ppm，PO 3-4 = 4.85ppm。KF：H2O=10.1ppm。19FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 实施例3 取100mL溶剂存储瓶（瓶A）移入1.6mol/L（苯基锂/环己烷）溶液21.6mL，待用。另取50mL 溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与15g环己烷，充分混合，待用。准备一个250mL反应瓶，先往 瓶里添加30ml环己烷与搅拌子，并冷却至-20℃，然后瓶A与瓶B溶液分别通过毛细管慢慢滴 加至反应瓶中开始反应。保持反应温度-20℃。滴加约2小时完成，滴加完毕后。继续反应2小 时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，此时会有固体沉淀在瓶底，把反应溶剂环己烷倾倒出 一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL环己烷洗涤5次固体。洗涤液体统一也收集到瓶D中。 6 CN 111573639 A 说 明 书 4/4 页 洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环己烷得到白色固体。固体采用 60mL氯仿洗涤3次。洗涤完后再采用4 torr真空度把残余的氯仿抽干。便可以得到双氟磺酰 亚胺锂粗品。粗品采用30mL四氢呋喃溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过 滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩得到粘稠状浓缩物。向浓缩物 中加入150 mL二氯乙烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥 箱中3 torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚胺锂晶体4.67g。产率90.4%。 检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =4.12ppm， K =0.85ppm， Fe2 =0.22ppm， Ca2 =1.41ppm； Mg2 = 0 .17ppm； IC：F－=9 .51ppm ，Cl－=8 .28ppm，NO －3 =5 .31ppm， SO 2-4 =6 .12ppm，PO 3-4 = 5.48ppm。KF：H O=11.8ppm。192 FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 实施例4 在100mL反应瓶（瓶A）中加入乙炔二锂（碳化锂）0.5759 g，再加入二氯甲烷10ml，然后 冷却至-78℃，待用。另取50mL溶剂存储瓶（瓶B）移入5g的HFSI与10ml二氯甲烷，充分混合， 待用。然后瓶B中溶液通过毛细管慢慢滴加至反应瓶A中。保持反应温度-78℃。滴加约2小时 完成，滴加完毕后。继续反应2小时。反应完毕后，停止搅拌，恢复室温，把反应溶剂二氯甲烷 倾倒出一个1000ml瓶中（瓶D）。然后采用30mL二氯甲烷洗涤固体3次。洗涤液体统一也收集 到瓶D中。洗涤完毕后，采用减压3 torr真空度下抽干残留的溶剂环二氯甲烷得到白色固 体。便可以得到双氟磺酰亚胺锂粗品。粗品采用50mL无水二氧六环溶解，充分溶解后，采用 0.22μm孔径的PTFE滤膜进行过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在4 torr真空度下浓缩 得到粘稠状浓缩物。向浓缩物中加入150 mL二氯甲烷在－20度下进行结晶24小时。再过滤 得到晶体，晶体移去真空干燥箱中4 torr真空度下30℃下干燥8小时。得到白色双氟磺酰亚 胺锂晶体4.79g。产率92.7%。检测结果：ICP-OES（ppm）：Na =2.12ppm， K =0.65ppm， Fe2 = 0.19ppm，Ca2 =0.76ppm； Mg2 =0.23ppm； IC：F－=10.12ppm ，Cl－=9.91ppm，NO －3 =2.59ppm， SO 2-=7.37ppm，PO 3-=4.72ppm。KF：H O=14.1ppm。194 4 2 FNMR（400MHz, Acetone-d6）:51.34ppm。 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形 也应视为本发明的保护范围。 7
