技术摘要：
本发明公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用；该方法将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；黑色沉淀物去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气 全部
背景技术：
亚甲基蓝作为一种重要的有机染料，广泛应用于化学指示剂、生物染色剂、纺织品 和药物等方面。但是，其稳定的芳香族结构使其难以降解，长期存在于水环境中，抑制水生 生物的生长。同时，其对于人体的危害作用，如呕吐、休克、四肢麻痹也等都已得到证实。因 此，如何高效去除污水和工业废水中的亚甲基蓝对于建立健康的生活环境至关重要。 目前，吸附、凝结、生物降解、光分解、膜过滤以及化学氧化等方法均已被用于水溶 液中亚甲基蓝的去除。其中，吸附法因经济、高效、副产物少、操作简单和易于再生的优点， 被广泛应用于废水中有机物的去除。而吸附剂的种类能够在很大程度上决定吸附的效果。 近年来，二硫化钼因其特殊的结构尺寸和表面特性而倍受关注，包括氧掺杂二硫化钼材料 和具有缺陷的二硫化钼材料，但是这两种二硫化钼材料对亚甲基蓝的吸附量非常少。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼 材料的制备方法及其应用，具有协同作用的二硫化钼材料显著提高对水中亚甲基蓝的吸附 量。 为实现上述目的，本发明所设计一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方 法，包括以下步骤： 1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用； 2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物； 3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉 淀物； 4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件 下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。 进一步地，所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56： 72。 再进一步地，所述步骤3)中，温度为220℃，反应时间为24h。 再进一步地，所述步骤4)中，真空干燥温度为60℃。 再进一步地，所述步骤4)中，温度为330℃、煅烧时间为2h。 本发明还提供了一种上述制备得到的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料在吸附亚 甲基蓝中的应用。 作为优选方案，所述应用的方法如下： 将二硫化钼置于含有亚甲基蓝的溶液中，放置于空气浴中振荡吸附。 3 CN 111545161 A 说 明 书 2/5 页 作为优选方案，空气浴中，振荡频率为150rpm，温度为10～40℃，吸附时间为0～ 300min。 本发明的有益效果： 本发明制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，缺陷与氧掺杂存在协 同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快； 本发明以具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料为吸附剂，操作简单，不需要外加复杂 的环境，实用性能大幅度提高。 附图说明 图1为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同吸附时间下的亚甲基蓝吸附曲线图； 图2为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准一级动力学拟合图； 图3为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准二级动力学拟合图； 图4为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Weber-Morris内扩散拟合图； 图5为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在亚甲基蓝的不同初始浓度下的吸附曲线图； 图6为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Langmuir吸附等温线拟合图； 图7为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Freundlich吸附等温线拟合图； 图8为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同温度下的亚甲基蓝吸附曲线图； 图9为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同初始pH下的亚甲基蓝吸附曲线。
本发明公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用；该方法将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；黑色沉淀物去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气 全部
背景技术：
亚甲基蓝作为一种重要的有机染料，广泛应用于化学指示剂、生物染色剂、纺织品 和药物等方面。但是，其稳定的芳香族结构使其难以降解，长期存在于水环境中，抑制水生 生物的生长。同时，其对于人体的危害作用，如呕吐、休克、四肢麻痹也等都已得到证实。因 此，如何高效去除污水和工业废水中的亚甲基蓝对于建立健康的生活环境至关重要。 目前，吸附、凝结、生物降解、光分解、膜过滤以及化学氧化等方法均已被用于水溶 液中亚甲基蓝的去除。其中，吸附法因经济、高效、副产物少、操作简单和易于再生的优点， 被广泛应用于废水中有机物的去除。而吸附剂的种类能够在很大程度上决定吸附的效果。 近年来，二硫化钼因其特殊的结构尺寸和表面特性而倍受关注，包括氧掺杂二硫化钼材料 和具有缺陷的二硫化钼材料，但是这两种二硫化钼材料对亚甲基蓝的吸附量非常少。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼 材料的制备方法及其应用，具有协同作用的二硫化钼材料显著提高对水中亚甲基蓝的吸附 量。 为实现上述目的，本发明所设计一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方 法，包括以下步骤： 1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用； 2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物； 3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉 淀物； 4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件 下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。 进一步地，所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56： 72。 再进一步地，所述步骤3)中，温度为220℃，反应时间为24h。 再进一步地，所述步骤4)中，真空干燥温度为60℃。 再进一步地，所述步骤4)中，温度为330℃、煅烧时间为2h。 本发明还提供了一种上述制备得到的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料在吸附亚 甲基蓝中的应用。 作为优选方案，所述应用的方法如下： 将二硫化钼置于含有亚甲基蓝的溶液中，放置于空气浴中振荡吸附。 3 CN 111545161 A 说 明 书 2/5 页 作为优选方案，空气浴中，振荡频率为150rpm，温度为10～40℃，吸附时间为0～ 300min。 本发明的有益效果： 本发明制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，缺陷与氧掺杂存在协 同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快； 本发明以具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料为吸附剂，操作简单，不需要外加复杂 的环境，实用性能大幅度提高。 附图说明 图1为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同吸附时间下的亚甲基蓝吸附曲线图； 图2为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准一级动力学拟合图； 图3为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准二级动力学拟合图； 图4为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Weber-Morris内扩散拟合图； 图5为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在亚甲基蓝的不同初始浓度下的吸附曲线图； 图6为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Langmuir吸附等温线拟合图； 图7为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Freundlich吸附等温线拟合图； 图8为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同温度下的亚甲基蓝吸附曲线图； 图9为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同初始pH下的亚甲基蓝吸附曲线。
