技术摘要：
本发明涉及一种蓝宝石制备的技术领域，具体来说，是一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。该装置包括坩埚、加热系统、驱动系统、保温系统、真空系统；所述的加热系统包括加热器；所述的驱动系统包括籽晶轴，该籽晶轴与旋转提升装置连接；所述的保温系统包括保温层，  全部
背景技术：
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃， 可作为一种重要的技术晶。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能 好，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域，如激光基质、衬底 基片，光学元件等。 目前，人工蓝宝石的制作方法有泡生法、热交换法、导模法、提拉法等，各种方法针 对不同的特点，各有利弊。蓝宝石晶体生长中，在原位退火、拉脱后，依靠炉体循环水降温， 约需5天时间，才能将炉温降至开炉条件，45公斤晶体生长周期12天，就有近一半的时间在 降温，因此，限制了生产效率，时间长、效率低。 本申请人是针对提拉法进行的研究和改进，通过调整装置的结构和工艺步骤及参 数控制等，提供了一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。
技术实现要素：
针对现有技术蓝宝石生产方法降温时间长、生产质量不高等的上述不足，本发明 提供一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。 本发明的技术方案为： 一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置，包括坩埚、加热系统、驱动系统、保温系统、真 空系统； 所述的加热系统包括加热器； 所述的驱动系统包括籽晶轴，该籽晶轴与旋转提升装置连接； 所述的保温系统包括保温层，保温层设置在炉壁和加热器之间，该保温层包括氧 化锆隔热层、钼片隔热屏和纳米钨膜反射层；该保温系统还包括氩气供应装置，该氩气供应 装置包括设置在炉壁上的供气管，与供气管连接的氩气气体储罐。 进一步的，所述的加热器包括两部分，一部分为与坩埚侧板相配合的侧壁环形加 热器，另一部分为与坩埚底部相配合的底部片状加热器；采用两部分加热器，可以对不同部 位的温度进行灵活控制，另外也解决了坩埚底部中心区域受热均匀的问题，为晶体的均匀 生长提供了有利的温度调节条件。 进一步的，坩埚为铱坩埚，坩埚的形状为底部球冠状的圆柱体，在底部设置为球冠 的形状，在晶体生长的过程中与晶体生长的界面相吻合，更有利的保证熔融液体的温度均 匀性，为晶体均匀生长进一步提供有利条件。 进一步的，所述的旋转提升装置包括蜗轮蜗杆减速机、同步带、精密行星减速器、 伺服电机；采用精密的传到方式，实现精确的旋转和提升，为晶体的提拉法生长提供精密的 3 CN 111607823 A 说　明　书 2/4 页 设备条件。 进一步的，籽晶轴旋转密封采用磁流体密封，垂直运动密封采用不锈钢波纹管，精 密的密封，有效保持真空环境。 进一步的，在供气管上设有温度传感器和气体流量计，便于对供入的氩气控制流 量和问题，为炉内降温步骤提供条件，可以大大的减少降温的时间，提供生产效率。 进一步的，真空系统采用直联旋片式真空泵和高真空插板阀，提高设备的真空度， 提高了晶体的质量。 本发明的另一目的在于提供一种蓝宝石单晶的提拉法制备方法，包括原料准备步 骤、抽真空步骤、加热熔化步骤、晶体生长步骤、冷却步骤，具体如下： 原料准备步骤：采用纯度为5级的高纯氧化铝粉和碎晶的混合物，两者的重量比为 5:1，碎晶需要经过超声波多次清洗，高纯氧化铝粉需要压制为圆柱状料块；压制后可以尽 量排出原料中含有的气体，提高原料的质量，另外，在底部放置碎晶，原料质量好，利于底部 熔体结晶时的质量提高。 抽真空步骤：对炉内进行抽真空，真空度为1-5×10-4Pa。 加热熔化步骤：开启加热，升温至2000-2500℃，保温1-3小时，确保原料完全熔化。 晶体生长步骤：下降籽晶轴开始引晶，控制温度为1800-2300℃，晶体经过缩颈、放 肩、生长至合适的尺寸，再进行退火；籽晶轴的转速为3-15r/min。 冷却步骤：通过供气管将氩气通入炉内，对晶体进行降温，降温时间持续1.5-3小 时。通过通入氩气降温，适当加快了降温速度，缩短了降温时间，有效提高了生产效率。 进一步的，加热熔化步骤：升温至2400-2500℃，保温1.5小时，确保原料完全熔化， 研究中发现，保持保温温度高，保温时间适当缩短，有利于后期晶体的生长，并且结晶质量 更加均匀，晶体的完整性和光学透过率显著提高。 本发明的有益效果在于， 本发明的装置，对加热器的结构、驱动系统的驱动方式、保温系统等进行优化和改 进，并设置氩气降温方式，有效缩短了冷却的时间，预计可将降温时间由5天缩短2天，将45 公斤晶体生长周期由原来12天降至10天，每炉次可节电1500度，每炉年可多产出晶体5个。 直接效益：每炉次可节电1500度，每月产出晶体3炉次，40台炉每月可节电40*3* 1500＝18万度，节省电费180000度*0.68元＝122400元，每年可节省电费12.24*11≈135万 元。此外，年可多产出晶体40*5＝200颗，具有较好的经济效益。 本发明的方法，采用上述装置后，对原料的选择、真空度、加热熔化的温度时间、晶 体生长的工艺等进行优化和创新，在提高生产效率的基础上，得到的晶体的质量显著提高， 如结晶质量更加均匀，晶体的完整性和光学透过率显著提高。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而 言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 图1本发明装置的结构示意图； 其中，1-坩埚，21-侧壁环形加热器，22-底部片状加热器，3-籽晶轴，51-氧化锆隔 4 CN 111607823 A 说　明　书 3/4 页 热层，52-钼片隔热屏，53-纳米钨膜反射层，6-氩气气体储罐，61-温度传感器，62-气体流量 计，7-旋转提升装置，8-真空泵。