技术摘要：
本发明提供一种双草酸硼酸锂的除酸方法。所述除酸方法包括：提供锂盐粗品，测试锂盐粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；将双草酸硼酸锂粗品置于有机溶剂中，加入活化后的碱性阴离子交换树脂，混合，得到混合物；将上述混合物过滤，干燥，得到除酸后 全部
背景技术：
双草酸硼酸锂与传统含氟导电盐不同，不含氢和氟，不产生气体和有毒物质，具有 良好的水解稳定性、热稳定性和电化学稳定性。双草酸硼酸锂在使用过程中表现出优异的 成膜性能，能在纯PC基电解液中有效稳定石墨负极，防止溶剂共嵌和石墨负极剥离；尤其是 兼容锰系、铁系正极材料，可有效抑制金属离子的溶解；对集流体铝箔具有更强的钝化保护 作用。双草酸硼酸锂的这些独有特点和突出优点与其它电解质型双草酸硼酸锂具有协同性 和互补性，其对当前锂电行业发展所起的作用不可或缺。 在制备双草酸硼酸锂(LiBOB)，由于原料混料不均，反应程度不够和合成过程中原 料过量，以及LiBOB存储环境水分过高等原因导致双草酸硼酸锂中含有微量的草酸，而草酸 是二元强酸，其酸性会对电解液的性能具有极大的影响，因此，除去LiBOB中的游离酸(主要 成分为草酸)则至关重要。
技术实现要素：
针对现有技术中制备的双草酸硼酸锂游离酸含量过高的问题，本发明提供一种新 的除酸方法，所述方法能够有效去除游离酸尤其是草酸。 具体地，所述双草酸硼酸锂的除酸方法包括： S1：提供双草酸硼酸锂粗品，测试双草酸硼酸锂粗品中的游离酸含量，并计算出双 草酸硼酸锂粗品中游离酸的总量； S2：将双草酸硼酸锂粗品置于有机溶剂中，加入活化后的碱性阴离子交换树脂，混 合，得到混合物； S3：将上述混合物过滤，干燥，得到除酸后的双草酸硼酸锂。 所述双草酸硼酸锂可以是通过本领域通用制备方法得到的未提纯的粗品，也可以 是经过提纯后仍然含有较高量游离酸的产品，可以使用所述的除酸方法对双草酸硼酸锂进 行重复提纯。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有 机溶剂的体积比为1g:5～30mL，例如：1g:5mL、1g:6mL、1g:7mL、1g:8mL、1g:9mL、1g:10mL、 1g:11mL、1g:12mL、1g:13mL、1g:14mL、1g:15mL、1g:16mL、1g:17mL、1g:18mL、1g:19mL、1g: 20mL、1g:21mL、1g:22mL、1g:23mL、1g:24mL、1g:25mL、1g:26mL、1g:27mL、1g:28mL、1g:29mL、 1g:30mL，等等。所述有机溶剂的用量主要根据其对LiBOB和草酸的溶解度决定，合适的用量 有利于LiBOB和草酸的分离。 在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有机溶剂的体积 3 CN 111574546 A 说 明 书 2/7 页 比为1g:5～20mL；在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有机溶剂 的体积比为1g:5～16mL；还在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述 有机溶剂的体积比为1g:16～30mL。 所用有机溶剂要求对LiBOB不溶或微溶，但对草酸可溶，以此来除去LiBOB中的草 酸。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二 甲苯、石油醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的至少一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二 甲苯、石油醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种或两种。 在一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二甲苯、石油醚、 丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种。 在另一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二甲苯、石油 醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意两种。使用混合溶剂可以调整溶剂分别 对LiBOB和草酸的溶解度，分离效果更好。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚和乙二醇二甲醚的组合， 所述乙醚与乙二醇二甲醚的体积比为4～10:2～4，例如：4:2～4、5:2～4、6:2～4、7:2～4、 8:2～4、9:2～4、10:2～4、4～10:2、4～10:3、4～10:4，等等。 具体地，所述乙醚与乙二醇二甲醚的体积比可列举：4:2、5:2、6:2、7:2、8:2、9:2、 10:2、4:3、5:3、6:3、7:3、8:3、9:3、10:3、4:4、5:4、6:4、7:4、8:4、9:4、10:4，等等。 在一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚和乙二醇二甲醚的组合，所述乙醚与乙 二醇二甲醚的体积比为8:2。 本发明中通过添加碱性阴离子交换树脂来进一步除去草酸，以此达到进一步除酸 的效果。具体地，所述碱性阴离子交换树脂中的强碱性基团可以有效的中和双草酸硼酸锂 溶液中的游离酸，同时通过树脂中的正电基团与双草酸硼酸锂溶液中的草酸根离子吸附结 合，产生阴离子的交换，从而达到降低溶液中游离酸的目的。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂在使用之前用碱进行 活化，目的是除去树脂中含有的杂质，一方面防止引入新的杂质，另一方面提高树脂的吸附 能力，增强对酸离子的去除效果。所述活化方法可采用本领域公知的方法进行。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化过程包括：将碱性阴离子交换树脂清 洗后，用水浸泡，使其充分膨胀；将水浸泡后的碱性阴离子交换树脂用5％～8％NaOH溶液浸 泡后，搅拌；将碱浸泡后的碱性阴离子交换树脂用水冲洗至中性，抽滤，真空干燥，得到活化 后的碱性阴离子交换树脂。 优选地，所述碱性阴离子交换树脂满足：孔隙率为50％～80％，有效粒径为0.4～ 0.8mm，膨胀率＜25％，工作交换容量>950mmol/L。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂为717MB强碱性阴离 子交换树脂、D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、711 强碱性阴离子交换树脂、D202SC强碱性阴离子交换树脂、D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、 D311MB大孔碱性阴离子交换树脂和D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的至少一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂为717MB强碱性阴离 4 CN 111574546 A 说 明 书 3/7 页 子交换树脂、D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、711 强碱性阴离子交换树脂、D202SC强碱性阴离子交换树脂、D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、 D311MB大孔碱性阴离子交换树脂和D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的任意一种。 上述列举的碱性阴离子交换树脂是经过优选的，将其换成其他的碱性阴离子交换 树脂活化后未必能够达到本发明的效果。 根据本发明提供的一些实施方式，所述NaOH溶液的用量为碱性阴离子交换树脂体 积的1.5～4倍，例如：1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述水浸泡的时间为12～24h，例如：12h、13h、 14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述NaOH溶液浸泡的时间为2～4h，例如：2h、 2.5h、3h、3.5h、4h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述搅拌的时间为4～6h，例如：4h、4.5h、5h、 5.5h、6h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述真空干燥的温度为20～60℃，例如：20℃、 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述真空干燥的时间为2～8h，例如：2h、3h、4h、 5h、6h、7h、8h，等等。 在一些实施方式中，所述活化过程包括：将碱性阴离子交换树脂用水清洗后，在水 中浸泡12～24h，使其充分膨胀；将水浸泡后的碱性阴离子交换树脂用为其体积1.5～4倍量 的5％～8％NaOH溶液浸泡2～4h后，搅拌4～6h；然后用水冲洗至中性，抽滤，20～60℃真空 干燥2～8h，得到活化后的碱性阴离子交换树脂。 除了本发明上述记载的活化方法，也可以采用本领域公知的其他方法对上述碱性 阴离子交换树脂进行活化。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化后的碱性阴离子交换树脂中为活化后 的717MB强碱性阴离子交换树脂、活化后的D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的 D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的711强碱性阴离子交换树脂、活化后的D202SC 强碱性阴离子交换树脂、活化后的D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、活化后的D311MB大孔 碱性阴离子交换树脂和活化后的D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的至少一种。 在一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂中为活化后的717MB强碱 性阴离子交换树脂、活化后的D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的D301MB大孔强 碱性阴离子交换树脂、活化后的711强碱性阴离子交换树脂、活化后的D202SC强碱性阴离子 交换树脂、活化后的D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、活化后的D311MB大孔碱性阴离子交 换树脂和活化后的D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的任意一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化后的碱性阴离子交换树脂与所述双草 酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为30～150:1，例如：30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、 60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1、100:1、105:1、110:1、115:1、120:1、125:1、 130:1、135:1、140:1、145:1、150:1，等等。如果活化后的碱性阴离子交换树脂太少，则酸的 去除效果不明显，而当其用量太多时，会吸附大量的溶剂，也达不到分离的目的，而且容易 造成浪费。 5 CN 111574546 A 说 明 书 4/7 页 在一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂与所述双草酸硼酸锂粗品 中游离酸的质量比为50～100:1；在另一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂 与所述双草酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为50～80:1；还在一些实施方式中，所述活化 后的碱性阴离子交换树脂与所述双草酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为50～75:1。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述混合包括：超声分散后置于离心机中 离心。 根据本发明提供的一些实施方式，所述超声分散时间为5～40min，例如：5min、 10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min，等等；所述超声分散的温度为25～60℃， 例如：25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，等等。 在一些实施方式中，所述超声分散为：于25～40℃超声分散15～30min。 根据本发明提供的一些实施方式，所述离心时转速为4000r/min～20000r/min，例 如：4000r/min、4500r/min、5000r/min、5500r/min、6000r/min、6500r/min、7000r/min、 7500r/min、8000r/min、8500r/min、9000r/min、9500r/min、10000r/min、11000r/min、 12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min、16000r/min、17000r/min、18000r/min、 19000r/min、20000r/min，等等；所述离心时间为5～60min，例如：5min、10min、15min、 20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min，等等。 在一些实施方式中，所述离心为：以6000r/min～15000r/min的转速超声分散10～ 30min。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述混合包括：于25～40℃超声分散15～ 30min后置于离心机中以6000r/min～15000r/min的转速超声分散10～30min。 一方面，采用超声分散，使LiBOB均匀分散在有机溶剂中，另一方面通过高速离心 使LiBOB与有机溶剂快速分离，并使其中含有的草酸快速溶解在有机溶剂中，达到快速除酸 的效果。因此，通过高速离心的方法来除去LiBOB中的游离酸，可以达到快速高效的除去 LiBOB中的游离酸，极大的减少了实验时间，简化了实验操作，极大的提高了实验效率。 根据本发明提供的一些实施方式，S3中，所述干燥的温度为60～120℃，干燥的时 间为8～24h。 具体地，所述干燥的温度可列举：60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，等 等。 具体地，所述干燥的时间可列举：8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、 18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h，等等。 使用活化后的碱性阴离子交换树脂进行除酸，首次除酸率在85％以上，通过多次 除酸后，可将双草酸硼酸锂中游离酸含量控制在50ppm以下。除酸后的双草酸硼酸锂，适合 作为非水电解液的锂盐或添加剂使用，因此，另一方面本发明提供一种包含上述除酸方法 得到的双草酸硼酸锂非水电解液以及包含上述的非水电解液的电池。 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果： 本发明通过在双草酸硼酸锂的有机溶液中加入碱性阴离子交换树脂，并辅助超声 和离心手段进行除酸，首次除酸率高达85％以上且通过重复多次除酸，可将游离酸的含量 控制在50ppm以下。同时，所述除酸方法不会导致LiBOB水解和新杂质的引入，产品纯度高。 6 CN 111574546 A 说 明 书 5/7 页 附图说明 图1：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图2：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图3：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图4：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图5：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图6：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图7：本发明实施例4除酸后的LiBOB的核磁C谱图；以及 图8：本发明实施例4除酸后的LiBOB的核磁B谱图。
本发明提供一种双草酸硼酸锂的除酸方法。所述除酸方法包括：提供锂盐粗品，测试锂盐粗品中的游离酸含量，并计算出锂盐粗品中游离酸的总量；将双草酸硼酸锂粗品置于有机溶剂中，加入活化后的碱性阴离子交换树脂，混合，得到混合物；将上述混合物过滤，干燥，得到除酸后 全部
背景技术：
双草酸硼酸锂与传统含氟导电盐不同，不含氢和氟，不产生气体和有毒物质，具有 良好的水解稳定性、热稳定性和电化学稳定性。双草酸硼酸锂在使用过程中表现出优异的 成膜性能，能在纯PC基电解液中有效稳定石墨负极，防止溶剂共嵌和石墨负极剥离；尤其是 兼容锰系、铁系正极材料，可有效抑制金属离子的溶解；对集流体铝箔具有更强的钝化保护 作用。双草酸硼酸锂的这些独有特点和突出优点与其它电解质型双草酸硼酸锂具有协同性 和互补性，其对当前锂电行业发展所起的作用不可或缺。 在制备双草酸硼酸锂(LiBOB)，由于原料混料不均，反应程度不够和合成过程中原 料过量，以及LiBOB存储环境水分过高等原因导致双草酸硼酸锂中含有微量的草酸，而草酸 是二元强酸，其酸性会对电解液的性能具有极大的影响，因此，除去LiBOB中的游离酸(主要 成分为草酸)则至关重要。
技术实现要素：
针对现有技术中制备的双草酸硼酸锂游离酸含量过高的问题，本发明提供一种新 的除酸方法，所述方法能够有效去除游离酸尤其是草酸。 具体地，所述双草酸硼酸锂的除酸方法包括： S1：提供双草酸硼酸锂粗品，测试双草酸硼酸锂粗品中的游离酸含量，并计算出双 草酸硼酸锂粗品中游离酸的总量； S2：将双草酸硼酸锂粗品置于有机溶剂中，加入活化后的碱性阴离子交换树脂，混 合，得到混合物； S3：将上述混合物过滤，干燥，得到除酸后的双草酸硼酸锂。 所述双草酸硼酸锂可以是通过本领域通用制备方法得到的未提纯的粗品，也可以 是经过提纯后仍然含有较高量游离酸的产品，可以使用所述的除酸方法对双草酸硼酸锂进 行重复提纯。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有 机溶剂的体积比为1g:5～30mL，例如：1g:5mL、1g:6mL、1g:7mL、1g:8mL、1g:9mL、1g:10mL、 1g:11mL、1g:12mL、1g:13mL、1g:14mL、1g:15mL、1g:16mL、1g:17mL、1g:18mL、1g:19mL、1g: 20mL、1g:21mL、1g:22mL、1g:23mL、1g:24mL、1g:25mL、1g:26mL、1g:27mL、1g:28mL、1g:29mL、 1g:30mL，等等。所述有机溶剂的用量主要根据其对LiBOB和草酸的溶解度决定，合适的用量 有利于LiBOB和草酸的分离。 在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有机溶剂的体积 3 CN 111574546 A 说 明 书 2/7 页 比为1g:5～20mL；在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述有机溶剂 的体积比为1g:5～16mL；还在一些实施方式中，S2中，所述双草酸硼酸锂粗品的质量与所述 有机溶剂的体积比为1g:16～30mL。 所用有机溶剂要求对LiBOB不溶或微溶，但对草酸可溶，以此来除去LiBOB中的草 酸。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二 甲苯、石油醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的至少一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二 甲苯、石油醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种或两种。 在一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二甲苯、石油醚、 丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意一种。 在另一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚、甲苯、乙二醇二甲醚、二甲苯、石油 醚、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙腈和乙酸乙酯中的任意两种。使用混合溶剂可以调整溶剂分别 对LiBOB和草酸的溶解度，分离效果更好。 根据本发明提供的一些实施方式，所述有机溶剂为乙醚和乙二醇二甲醚的组合， 所述乙醚与乙二醇二甲醚的体积比为4～10:2～4，例如：4:2～4、5:2～4、6:2～4、7:2～4、 8:2～4、9:2～4、10:2～4、4～10:2、4～10:3、4～10:4，等等。 具体地，所述乙醚与乙二醇二甲醚的体积比可列举：4:2、5:2、6:2、7:2、8:2、9:2、 10:2、4:3、5:3、6:3、7:3、8:3、9:3、10:3、4:4、5:4、6:4、7:4、8:4、9:4、10:4，等等。 在一些实施方式中，所述有机溶剂为乙醚和乙二醇二甲醚的组合，所述乙醚与乙 二醇二甲醚的体积比为8:2。 本发明中通过添加碱性阴离子交换树脂来进一步除去草酸，以此达到进一步除酸 的效果。具体地，所述碱性阴离子交换树脂中的强碱性基团可以有效的中和双草酸硼酸锂 溶液中的游离酸，同时通过树脂中的正电基团与双草酸硼酸锂溶液中的草酸根离子吸附结 合，产生阴离子的交换，从而达到降低溶液中游离酸的目的。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂在使用之前用碱进行 活化，目的是除去树脂中含有的杂质，一方面防止引入新的杂质，另一方面提高树脂的吸附 能力，增强对酸离子的去除效果。所述活化方法可采用本领域公知的方法进行。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化过程包括：将碱性阴离子交换树脂清 洗后，用水浸泡，使其充分膨胀；将水浸泡后的碱性阴离子交换树脂用5％～8％NaOH溶液浸 泡后，搅拌；将碱浸泡后的碱性阴离子交换树脂用水冲洗至中性，抽滤，真空干燥，得到活化 后的碱性阴离子交换树脂。 优选地，所述碱性阴离子交换树脂满足：孔隙率为50％～80％，有效粒径为0.4～ 0.8mm，膨胀率＜25％，工作交换容量>950mmol/L。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂为717MB强碱性阴离 子交换树脂、D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、711 强碱性阴离子交换树脂、D202SC强碱性阴离子交换树脂、D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、 D311MB大孔碱性阴离子交换树脂和D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的至少一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述碱性阴离子交换树脂为717MB强碱性阴离 4 CN 111574546 A 说 明 书 3/7 页 子交换树脂、D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、711 强碱性阴离子交换树脂、D202SC强碱性阴离子交换树脂、D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、 D311MB大孔碱性阴离子交换树脂和D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的任意一种。 上述列举的碱性阴离子交换树脂是经过优选的，将其换成其他的碱性阴离子交换 树脂活化后未必能够达到本发明的效果。 根据本发明提供的一些实施方式，所述NaOH溶液的用量为碱性阴离子交换树脂体 积的1.5～4倍，例如：1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述水浸泡的时间为12～24h，例如：12h、13h、 14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述NaOH溶液浸泡的时间为2～4h，例如：2h、 2.5h、3h、3.5h、4h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述搅拌的时间为4～6h，例如：4h、4.5h、5h、 5.5h、6h，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述真空干燥的温度为20～60℃，例如：20℃、 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，等等。 根据本发明提供的一些实施方式，所述真空干燥的时间为2～8h，例如：2h、3h、4h、 5h、6h、7h、8h，等等。 在一些实施方式中，所述活化过程包括：将碱性阴离子交换树脂用水清洗后，在水 中浸泡12～24h，使其充分膨胀；将水浸泡后的碱性阴离子交换树脂用为其体积1.5～4倍量 的5％～8％NaOH溶液浸泡2～4h后，搅拌4～6h；然后用水冲洗至中性，抽滤，20～60℃真空 干燥2～8h，得到活化后的碱性阴离子交换树脂。 除了本发明上述记载的活化方法，也可以采用本领域公知的其他方法对上述碱性 阴离子交换树脂进行活化。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化后的碱性阴离子交换树脂中为活化后 的717MB强碱性阴离子交换树脂、活化后的D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的 D301MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的711强碱性阴离子交换树脂、活化后的D202SC 强碱性阴离子交换树脂、活化后的D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、活化后的D311MB大孔 碱性阴离子交换树脂和活化后的D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的至少一种。 在一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂中为活化后的717MB强碱 性阴离子交换树脂、活化后的D201MB大孔强碱性阴离子交换树脂、活化后的D301MB大孔强 碱性阴离子交换树脂、活化后的711强碱性阴离子交换树脂、活化后的D202SC强碱性阴离子 交换树脂、活化后的D254DL大孔碱性阴离子交换树脂、活化后的D311MB大孔碱性阴离子交 换树脂和活化后的D318FC大孔碱性阴离子交换树脂中的任意一种。 根据本发明提供的一些实施方式，所述活化后的碱性阴离子交换树脂与所述双草 酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为30～150:1，例如：30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、 60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1、100:1、105:1、110:1、115:1、120:1、125:1、 130:1、135:1、140:1、145:1、150:1，等等。如果活化后的碱性阴离子交换树脂太少，则酸的 去除效果不明显，而当其用量太多时，会吸附大量的溶剂，也达不到分离的目的，而且容易 造成浪费。 5 CN 111574546 A 说 明 书 4/7 页 在一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂与所述双草酸硼酸锂粗品 中游离酸的质量比为50～100:1；在另一些实施方式中，所述活化后的碱性阴离子交换树脂 与所述双草酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为50～80:1；还在一些实施方式中，所述活化 后的碱性阴离子交换树脂与所述双草酸硼酸锂粗品中游离酸的质量比为50～75:1。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述混合包括：超声分散后置于离心机中 离心。 根据本发明提供的一些实施方式，所述超声分散时间为5～40min，例如：5min、 10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min，等等；所述超声分散的温度为25～60℃， 例如：25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，等等。 在一些实施方式中，所述超声分散为：于25～40℃超声分散15～30min。 根据本发明提供的一些实施方式，所述离心时转速为4000r/min～20000r/min，例 如：4000r/min、4500r/min、5000r/min、5500r/min、6000r/min、6500r/min、7000r/min、 7500r/min、8000r/min、8500r/min、9000r/min、9500r/min、10000r/min、11000r/min、 12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min、16000r/min、17000r/min、18000r/min、 19000r/min、20000r/min，等等；所述离心时间为5～60min，例如：5min、10min、15min、 20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min，等等。 在一些实施方式中，所述离心为：以6000r/min～15000r/min的转速超声分散10～ 30min。 根据本发明提供的一些实施方式，S2中，所述混合包括：于25～40℃超声分散15～ 30min后置于离心机中以6000r/min～15000r/min的转速超声分散10～30min。 一方面，采用超声分散，使LiBOB均匀分散在有机溶剂中，另一方面通过高速离心 使LiBOB与有机溶剂快速分离，并使其中含有的草酸快速溶解在有机溶剂中，达到快速除酸 的效果。因此，通过高速离心的方法来除去LiBOB中的游离酸，可以达到快速高效的除去 LiBOB中的游离酸，极大的减少了实验时间，简化了实验操作，极大的提高了实验效率。 根据本发明提供的一些实施方式，S3中，所述干燥的温度为60～120℃，干燥的时 间为8～24h。 具体地，所述干燥的温度可列举：60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，等 等。 具体地，所述干燥的时间可列举：8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、 18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h，等等。 使用活化后的碱性阴离子交换树脂进行除酸，首次除酸率在85％以上，通过多次 除酸后，可将双草酸硼酸锂中游离酸含量控制在50ppm以下。除酸后的双草酸硼酸锂，适合 作为非水电解液的锂盐或添加剂使用，因此，另一方面本发明提供一种包含上述除酸方法 得到的双草酸硼酸锂非水电解液以及包含上述的非水电解液的电池。 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果： 本发明通过在双草酸硼酸锂的有机溶液中加入碱性阴离子交换树脂，并辅助超声 和离心手段进行除酸，首次除酸率高达85％以上且通过重复多次除酸，可将游离酸的含量 控制在50ppm以下。同时，所述除酸方法不会导致LiBOB水解和新杂质的引入，产品纯度高。 6 CN 111574546 A 说 明 书 5/7 页 附图说明 图1：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图2：本发明实施例1除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图3：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图4：本发明实施例2除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图5：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁C谱图； 图6：本发明实施例3除酸后的LiBOB的核磁B谱图； 图7：本发明实施例4除酸后的LiBOB的核磁C谱图；以及 图8：本发明实施例4除酸后的LiBOB的核磁B谱图。
