
技术摘要:
本发明涉及有机化工技术领域,具体公开了一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置和方法,包括脱重塔、脱重塔进料预热器、脱重塔再沸器、脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝器、脱重塔冷凝液罐、脱轻塔进料预热器、脱轻塔再沸器、脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷凝器、 全部
背景技术:
偏苯三酸三辛酯因为常温下是液体,便于输送和使用,再加上该酯化物的沸点高、 挥发性低,分子量适中,分子中含有一些支链,对于改善塑料和橡胶的可塑性和柔软性很有 好处,所以常用作增塑剂,可明显地提高PVC塑料、橡胶、树脂等的耐温等级。它在汽车装饰 材料、游泳池防水层、电容器浸渍油等方面也有应用。 目前工业上生产偏苯三酸三辛酯的方法一般是用偏苯三甲酸和辛醇进行直接酯 化生产的。工业上由偏三甲苯在液相状态下经空气氧化后制得偏苯三甲酸,经高温脱水成 酐,再经高温高真空精馏得到含量超过95%的偏苯三酸酐,偏苯三酸酐与辛醇在催化剂作 用下进行酯化反应得到粗品偏苯三酸三辛酯,粗品偏苯三酸三辛酯经过精馏提纯得到成品 偏苯三酸三辛酯。 在反应过程及精馏过程中会产生一定量的含辛醇及偏苯三酸三辛酯的残液,这部 分残液色号高、提纯难度大,直接丢弃又会造成残液处理负担变大及产品单耗变高。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是现有生产过程中产生的含有辛醇的偏苯三酸三辛酯 残液直接丢弃会造成处理负担变大及产品单耗变高的问题。 为解决上述技术问题,本发明提供了一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装 置,包括脱重塔、脱重塔进料预热器、脱重塔再沸器、脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝 器、脱重塔冷凝液罐、脱轻塔进料预热器、脱轻塔再沸器、脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷 凝器、脱轻塔回流罐和脱轻塔, 所述脱重塔左侧进料口与所述脱重塔进料预热器顶端出料口相连,所述脱重塔进 料预热器底端设有含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液入料口; 所述脱重塔右侧下部进料口与所述脱重塔再沸器底端出口相连,所述脱重塔再沸 器顶端进口通过脱重塔底循环泵与所述脱重塔底端残液出料口相连;所述脱重塔底端残液 出料口和脱重塔底循环泵之间的管道上连接有脱重塔底废液抽出泵; 所述脱重塔顶端气相粗品辛醇出料口与所述脱重塔一级冷凝器顶部左侧进口相 连,所述脱重塔一级冷凝器顶部右侧气相出口与所述脱重塔二级冷凝器顶部左侧进口相 连,所述脱重塔一级冷凝器底端出口和脱重塔二级冷凝器底端出口并联在所述脱重塔冷凝 液罐顶端液相粗品辛醇进料口上; 所述脱重塔冷凝液罐右侧下部粗品冷凝液出口通过脱轻塔进料泵与所述脱轻塔 进料预热器底部进口相连;所述脱轻塔进料预热器顶部出口与所述脱轻塔左侧下部进料口 相连; 4 CN 111548252 A 说 明 书 2/5 页 所述脱轻塔顶端气相精品辛醇出料口与所述脱轻塔一级冷凝器顶部左侧进口相 连,所述脱轻塔一级冷凝器顶部右侧出口与所述脱轻塔二级冷凝器顶部左侧进口相连,所 述脱轻塔一级冷凝器底端出口和脱轻塔二级冷凝器底端出口并联在所述脱轻塔回流罐顶 端液相精品辛醇进料口上; 所述脱轻塔右侧下部进料口与所述脱轻塔再沸器底端出口相连,所述脱轻塔再沸 器顶端进口通过脱轻塔底循环泵与所述脱轻塔底端残液出料口相连;所述脱轻塔底端残液 出料口和脱轻塔底循环泵之间的管道上连接有脱轻塔底废液抽出泵; 所述脱轻塔回流罐左侧下部精品冷凝液出口通过脱轻塔回流泵与所述脱轻塔右 侧上部冷凝液进料口相连。 进一步地,所述脱重塔冷凝液罐和脱轻塔进料泵之间的管道上连接有脱重塔冷凝 液罐循环泵,所述脱重塔冷凝液罐循环泵通过管道A与所述脱重塔冷凝液罐相连。 进一步地,所述脱轻塔进料泵出口和脱轻塔进料预热器底部进口通过管道B相连, 所述管道B和管道A之间设有管道C。 进一步地,所述脱轻塔回流罐与脱轻塔回流泵之间的管道上连接有脱轻塔回流罐 循环泵,所述脱轻塔回流罐循环泵与通过管道D与所述脱轻塔回流罐相连。 进一步地,所述脱轻塔回流泵的出口通过管道E与所述脱轻塔上部冷凝液进料口 相连,所述管道E和管道D之间设有管道F。 进一步地,所述脱重塔底废液抽出泵通过管道G将废液排出,所述脱重塔底循环泵 顶端出口与所述脱重塔再沸器顶端进口通过管道H相连,所述管道G和管道H之间设有管道 I。 进一步地,所述脱轻塔底废液抽出泵通过管道J将废液排出,所述脱轻塔底循环泵 顶端出口与所述脱轻塔再沸器顶端进口通过管道K相连,所述管道J和管道K之间设有管道 L。 进一步地,所述脱重塔二级冷凝器顶部右侧出口和所述脱轻塔二级冷凝器顶部右 侧出口分别与真空系统相连。 一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取方法,采用所述的一种偏苯三酸三辛酯残 液中辛醇的提取装置进行回收,所述回收方法包括以下工艺步骤: S1、将脱重塔建立真空后,将含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液(取样标记为S0)经脱 重塔进料预热器预热后打入到脱重塔; S2、待脱重塔液位达到1m后,开启脱重塔底循环泵,开启脱重塔再沸器进行加热升 温,釜温控制在125~135℃,待塔底液(取样标记为S1)检测辛醇含量低于10%后,用脱重塔 底废液抽出泵打出脱重塔底废液; S3、脱重塔气相经脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝器冷凝后冷凝液进入到脱 重塔冷凝液罐,冷凝液(取样标记为S2)分析辛醇含量;打开脱重塔冷凝液罐循环泵,将脱重 塔冷凝液罐中冷凝液不断循环; S4、待脱重塔冷凝液罐液位达到1m后,将脱轻塔建立真空,开启脱轻塔进料泵,将 脱重塔冷凝液经脱轻塔进料预热器预热后打入到脱轻塔; S5、待脱轻塔液位达到1m后,开启脱轻塔底循环泵,开启脱轻塔再沸器进行加热升 温,釜温控制在85~95℃; 5 CN 111548252 A 说 明 书 3/5 页 S6、脱轻塔气相经脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷凝器冷凝后液相进入到脱轻 塔回流罐;打开脱轻塔回流罐循环泵,将脱轻塔回流罐中冷凝液不断循环; S7、待脱轻塔回流罐液位达到1m后,开启脱轻塔回流泵,控制塔顶温度在75~80 ℃; S8、脱轻塔中部辛醇采出(取样标记为S3)分析辛醇含量,待含量达到95%以上后 开始采出辛醇;用脱轻塔底废液抽出泵打出脱轻塔底废液。 本发明优点在于: 本发明操作简单,通过连续进料,能够回收高含量的辛醇进行回用,减少了偏苯三 酸三辛酯生产的物耗,同时减少了偏苯三酸三辛酯生产过程中废液的产生量,有利于环保。 附图说明 为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要 使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对 于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其 它附图。 图1是本发明偏苯三酸三辛酯残液中辛醇提取过程的结构示意图; 图中:1-脱重塔,2-脱重塔进料预热器,3-脱重塔再沸器,401-脱重塔底循环泵, 402-脱重塔底废液抽出泵,5-脱重塔一级冷凝器,6-脱重塔二级冷凝器,7-脱重塔冷凝液 罐,801-脱重塔冷凝液罐循环泵,802-脱轻塔进料泵,9-脱轻塔进料预热器,10-脱轻塔再沸 器,1101-脱轻塔底循环泵,1102-脱轻塔底废液抽出泵,12-脱轻塔一级冷凝器,13-脱轻塔 二级冷凝器,14-脱轻塔回流罐,1501-脱轻塔回流,1502-脱轻塔回流罐循环泵,16-脱轻塔。