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一种再生甲壳素色浆的制备方法


技术摘要:
本发明涉及一种再生甲壳素色浆的制备方法。该方法包括:将不同脱乙酰化程度的再生甲壳素悬浮液和活性染料混合,将得到的混合溶液进行染色,得到染液,加入固色碱剂进行固色,降温,将得到的染色的再生甲壳素悬浮液加水稀释,过滤,然后分散于水中。该方法使用活性染料  全部
背景技术:
甲壳素是自然界中储量仅次于纤维素的第二大天然高分子材料,具有良好的生物 相容性和生物可降解性,广泛来自于节肢动物(如虾、蟹等)的外壳,近年来其开发和应用日 益受到重视。甲壳素中含有大量的乙酰氨基和羟基官能团,其中乙酰氨基经脱乙酰化后可 以得到具有良好反应活性的氨基,氨基和羟基的存在赋予甲壳素良好的化学反应性,这为 甲壳素的高附加值利用创造了条件。甲壳素可以通过溶解再生过程制备得到再生甲壳素, 所得到的再生甲壳素具有较大的无定形区,这有利于更多的功能性物质对甲壳素进行修饰 改性。 活性染料是一种水溶性的染料,具有颜色鲜艳、色谱广、适用性强、染色工艺简单、 染色牢度高等特点,广泛应用于棉、麻、黏胶、羊毛等纤维或织物的染色,在染色过程中活性 染料通过共价键牢固的固着在纤维或织物表面。目前,活性染料染色大多数研究集中在纤 维或织物的着色,也有研究再生纤维素悬浮液的染色,然而使用活性染料对再生甲壳素染 色制备再生甲壳素色浆的研究在国内报道很少。经过脱乙酰化和溶解再生过程制备得到的 再生甲壳素具有氨基和羟基官能团,这样的再生甲壳素悬浮液在水中显现出正电荷。根据 活性染料的染色理论活性染料在水中显现出负电荷,与显现出负电荷的再生纤维素悬浮液 相比,显现出正电荷的再生甲壳素更容易吸附带有负电荷的活性染料。因此,使用活性染料 和再生甲壳素悬浮液制备再生甲壳素色浆具有良好的发展前景。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种再生甲壳素色浆的制备方法,以填补现有 技术的空白。 本发明提供一种再生甲壳素色浆的制备方法,包括: (1)利用甲壳素制备不同脱乙酰化程度的再生甲壳素悬浮液; (2)将步骤(1)中不同脱乙酰化程度的再生甲壳素悬浮液和活性染料混合,将得到 的混合溶液进行染色,得到染液,其中混合溶液中不同脱乙酰化程度的再生甲壳素浓度为 0.1-50g/L,活性染料浓度为0.01-50g/L; (3)将步骤(2)中染液中加入固色碱剂进行固色,降温,得到染色的再生甲壳素悬 浮液,其中固色碱剂用量为1-50g/L; (4)将步骤(3)中染色的再生甲壳素悬浮液加水稀释,过滤,然后分散于水中,得到 再生甲壳素色浆。 所述步骤(1)中利用甲壳素制备不同脱乙酰化程度的再生甲壳素悬浮液为:使用 30-40%氢氧化钠溶液对甲壳素进行脱乙酰化处理,得到不同脱乙酰化程度的甲壳素,然后 使用磷酸法或氢氧化钠/尿素法对不同脱乙酰化程度的甲壳素进行溶解再生处理,即得,其 3 CN 111576058 A 说 明 书 2/5 页 中再生甲壳素悬浮液的脱乙酰化程度为0.5~40%。 所述步骤(2)中活性染料为一氯均三嗪型活性染料、二氯均三嗪型活性染料、乙烯 砜型活性染料、乙烯砜或一氯均三嗪双活性基型活性染料中的一种。 所述步骤(2)中染色温度为20~40℃,染色时间为5~60min。 所述步骤(3)中固色碱剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸二氢钠中 的一种或几种。 所述步骤(3)中固色的工艺参数为:首先以1~3℃/min的升温速率将染液的温度 升高至45~100℃,然后加入1-50g/L的固色碱剂,在45~100℃的固色温度下固色,固色时 间为30~150min。 所述步骤(4)中将步骤(3)中染色的再生甲壳素悬浮液加水稀释至0.1-5g/L。 所述步骤(4)中过滤采用布氏漏斗。用布氏漏斗反复过滤洗涤,直至滤液的颜色至 无色为止。过滤是以便洗去染色的再生甲壳素上未固着的活性染料。 所述步骤(4)中分散于水中为:将布氏漏斗内的彩色再生甲壳素重新分散在水中。 所述将布氏漏斗内的彩色再生甲壳素重新分散在水中为:将布氏漏斗内的彩色再 生甲壳素加入到水中,使用均质机以500~15000r/min的转速将彩色再生甲壳素均匀的分 散在水中,得到再生甲壳素色浆。 本发明还提供一种上述方法制备得到的再生甲壳素色浆。 本发明还提供一种上述方法制备得到的再生甲壳素色浆的应用。 有益效果 本发明使用活性染料对再生甲壳素进行彩色化修饰,通过调控染料的种类和再生 甲壳素的脱乙酰化程度可以得到不同色彩和色深的再生甲壳素色浆。 本发明工艺简单、易于生产,所得到的再生甲壳素色浆继承了再生甲壳素的特点, 如良好的粘弹性能、优异的乳化能力、可生物降解、绿色环保等,因此再生甲壳素色浆作为 一种彩色的生物质材料,既可以用作流变调节剂、乳化剂、环境友好的增强材料等,也可以 用于制备墨水、有色涂料、有色纺织品或有色复合材料,实现甲壳素天然高分子的高附加值 利用。 附图说明 图1为本发明再生甲壳素色浆的制备工艺流程示意图。 图2为本发明甲壳素的脱乙酰化过程示意图。 图3为本发明活性染料对再生甲壳素的染色反应示意图。 图4为本发明所制备的聚氨酯/红色再生甲壳素复合乳液的流变曲线图。 图5为本发明所制备的黄色再生甲壳素稳定的葵花籽油乳液的显微镜照片。 图6为本发明所制备的蓝色聚丙烯酸酯/再生甲壳素复合膜的光学照片。
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