技术摘要：
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域，具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。该NiTi合金中，NiTi合金的化学成分按质量百分比为：Ni 54.5wt.％～57wt.％，O和N元素的总和不超过200ppm，余量为Ti。本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼与两次真空 全部
背景技术：
NiTi形状记忆合金具有独特的超弹性、形状记忆性能、高强度、低模量和耐腐蚀性 能，广泛应用于航空、航天、医疗、机械制造、建筑等工程领域和医学领域。 在NiTi合金中如果含有过量的O元素，就会形成Ti4Ni2Ox相，使基体中的Ti元素含 量降低，降低马氏体相变开始温度，限制了晶粒长大，提高了合金强度。N元素也会形成中间 相，作用与O元素一样。因此，在NiTi合金中，对于O和N元素都有严格控制。在ASTM F2063标 准中规定O元素含量不大于0.04wt.％，N元素含量不大于0.005wt.％。 随着NiTi合金应用范围的扩大，对其性能和稳定性的要求越来越高。近来年，对于 低O低N的高纯NiTi合金丝材的需求越来越大。但是，国内NiTi合金中O元素含量范围控制在 0.03wt.％～0.04wt.％，无法满足市场需求，导致相关产品只能从国外进口。
技术实现要素：
本发明所解决的技术问题在于提供一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，生产出满 足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。 本发明采用的技术方案是： 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，NiTi合金的化学成分按质量百分比为： Ni54.5％～57.0％，O和N元素的总和≤0.02％，余量为Ti； 该方法包括以下步骤： 步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均不小于 99.9wt％，O元素和N元素总含量在150ppm以下，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应 熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭，熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超 过50ppm； 步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造； 步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造； 步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造； 步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧； 步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔； 步骤七、进行中间退火； 步骤八、进行室温拉拔变形加工； 步骤九、成品退火； 步骤十、进行张力矫直和滑块矫直。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤二中，选用空气锤或快锻机进行开坯 3 CN 111593231 A 说 明 书 2/6 页 锻造，锻造温度为1000～1180℃，保温0.5～3小时，装炉温度不高于800℃。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤三中，选用快锻机进行高温锻造，锻造 温度为950～1050℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤四中，选用精锻机进行精密精锻，锻造 温度为850～950℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤五中，采用轧机进行高温轧制，轧制温 度为750～900℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤六中，进行棒材热拉拔，拉拔温度为 600～750℃，拉拔速度为1～5m/min，变形量不低于50％。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤七中，进行中间退火，退火温度为650 ～700℃，保温时间为0.5～2小时，空冷至室温。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤八中，采用连续定模拉丝机或者辊模 拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为2～8m/min，变形量不低于85％。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤九中，成品退火，退火温度为750～850 ℃，保温时间为0.25～1.5小时，空冷至室温。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤十中，采用张力矫直和滑块矫直进行 复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求。 本发明的设计思想是： 本发明采用特殊的加工工艺，通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼 与两次真空自耗熔炼相结合的方法，不仅可以消除冶金缺陷，得到高纯度、高均匀性的铸 锭，同时解决了吨级铸锭的工艺，提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔 炼工艺保证了产品的冶金质量，再经过锻造、轧制加工成丝材，最后热拉拔、中间退火、冷拉 拔和矫直生成成品丝材。上述加工工艺的设计思路是：采用高纯钛和高纯镍为原料，有效降 低原材料中引入的N和O元素含量，得到高纯的NiTi合金铸锭，后期通过锻造、轧制、拉拔等 多火次大变形量加工控制丝材的晶粒尺寸，实现丝材强度与塑形的合理匹配，从而使制备 出的丝材满足医疗器械对于NiTi合金丝材的要求。 本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果： 1、本发明选用高纯度的电解钛和电解镍，其中钛和镍原料的氧氮含量不超过 150ppm。 2、本发明选用高真空度的真空感应熔炼 两次真空自耗熔炼工艺，其氧氮含量增 值不超过50ppm。 3、本发明选用总变形量超过85％的冷拉拔丝材工艺，保证产品优异的超弹性能。 4、本发明选用热张力矫直 预热滑块矫直的复合矫直工艺，保证产品的精度。 附图说明 图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图2为实施例2制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图3为实施例3制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图4为实施例4制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 4 CN 111593231 A 说 明 书 3/6 页
本发明属于NiTi记忆合金材料加工技术领域，具体涉及一种高纯NiTi合金丝材的制备方法。该NiTi合金中，NiTi合金的化学成分按质量百分比为：Ni 54.5wt.％～57wt.％，O和N元素的总和不超过200ppm，余量为Ti。本发明通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼与两次真空 全部
背景技术：
NiTi形状记忆合金具有独特的超弹性、形状记忆性能、高强度、低模量和耐腐蚀性 能，广泛应用于航空、航天、医疗、机械制造、建筑等工程领域和医学领域。 在NiTi合金中如果含有过量的O元素，就会形成Ti4Ni2Ox相，使基体中的Ti元素含 量降低，降低马氏体相变开始温度，限制了晶粒长大，提高了合金强度。N元素也会形成中间 相，作用与O元素一样。因此，在NiTi合金中，对于O和N元素都有严格控制。在ASTM F2063标 准中规定O元素含量不大于0.04wt.％，N元素含量不大于0.005wt.％。 随着NiTi合金应用范围的扩大，对其性能和稳定性的要求越来越高。近来年，对于 低O低N的高纯NiTi合金丝材的需求越来越大。但是，国内NiTi合金中O元素含量范围控制在 0.03wt.％～0.04wt.％，无法满足市场需求，导致相关产品只能从国外进口。
技术实现要素：
本发明所解决的技术问题在于提供一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，生产出满 足ASTM F2063要求的NiTi合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。 本发明采用的技术方案是： 一种高纯NiTi合金丝材的制备方法，NiTi合金的化学成分按质量百分比为： Ni54.5％～57.0％，O和N元素的总和≤0.02％，余量为Ti； 该方法包括以下步骤： 步骤一、选用高纯电解钛和电解镍作为原材料，Ti和Ni两者纯度均不小于 99.9wt％，O元素和N元素总含量在150ppm以下，按照设定成分配制合金原料，采用真空感应 熔炼和二次真空自耗熔炼制备出NiTi合金铸锭，熔炼过程中O元素和N元素总含量增加不超 过50ppm； 步骤二、对NiTi合金铸锭进行开坯锻造； 步骤三、对NiTi合金锻坯进行高温锻造； 步骤四、对NiTi合金锻坯进行精密锻造； 步骤五、对NiTi合金棒坯进行热轧； 步骤六、对NiTi合金棒坯进行热拉拔； 步骤七、进行中间退火； 步骤八、进行室温拉拔变形加工； 步骤九、成品退火； 步骤十、进行张力矫直和滑块矫直。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤二中，选用空气锤或快锻机进行开坯 3 CN 111593231 A 说 明 书 2/6 页 锻造，锻造温度为1000～1180℃，保温0.5～3小时，装炉温度不高于800℃。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤三中，选用快锻机进行高温锻造，锻造 温度为950～1050℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤四中，选用精锻机进行精密精锻，锻造 温度为850～950℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤五中，采用轧机进行高温轧制，轧制温 度为750～900℃，保温时间为0.5～3小时。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤六中，进行棒材热拉拔，拉拔温度为 600～750℃，拉拔速度为1～5m/min，变形量不低于50％。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤七中，进行中间退火，退火温度为650 ～700℃，保温时间为0.5～2小时，空冷至室温。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤八中，采用连续定模拉丝机或者辊模 拉丝机进行室温拉拔，拉拔速度为2～8m/min，变形量不低于85％。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤九中，成品退火，退火温度为750～850 ℃，保温时间为0.25～1.5小时，空冷至室温。 所述的高纯NiTi合金丝材的制备方法，步骤十中，采用张力矫直和滑块矫直进行 复合矫直，确保丝材弯曲度满足成品要求。 本发明的设计思想是： 本发明采用特殊的加工工艺，通过采用高纯钛和高纯镍原料，选用中频感应熔炼 与两次真空自耗熔炼相结合的方法，不仅可以消除冶金缺陷，得到高纯度、高均匀性的铸 锭，同时解决了吨级铸锭的工艺，提高了生产效率和批次稳定性。低氧低氮的原料控制和熔 炼工艺保证了产品的冶金质量，再经过锻造、轧制加工成丝材，最后热拉拔、中间退火、冷拉 拔和矫直生成成品丝材。上述加工工艺的设计思路是：采用高纯钛和高纯镍为原料，有效降 低原材料中引入的N和O元素含量，得到高纯的NiTi合金铸锭，后期通过锻造、轧制、拉拔等 多火次大变形量加工控制丝材的晶粒尺寸，实现丝材强度与塑形的合理匹配，从而使制备 出的丝材满足医疗器械对于NiTi合金丝材的要求。 本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果： 1、本发明选用高纯度的电解钛和电解镍，其中钛和镍原料的氧氮含量不超过 150ppm。 2、本发明选用高真空度的真空感应熔炼 两次真空自耗熔炼工艺，其氧氮含量增 值不超过50ppm。 3、本发明选用总变形量超过85％的冷拉拔丝材工艺，保证产品优异的超弹性能。 4、本发明选用热张力矫直 预热滑块矫直的复合矫直工艺，保证产品的精度。 附图说明 图1为实施例1制备的Φ2.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图2为实施例2制备的Φ3.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图3为实施例3制备的Φ4.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 图4为实施例4制备的Φ5.0mm规格高纯NiTi合金丝材的显微组织。 4 CN 111593231 A 说 明 书 3/6 页
